分析期末上

发布 2021-04-20 05:37:28 阅读 8446

三.铅铋的思考题(考一个)

1.按本实验操作,滴定bi3+的起始酸度是否超过滴定bi3+的最高酸度?滴定至bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?

此时在加入10ml200g·l-1六亚四基四胺后,溶液ph约为多少? 答:按本实验操作,滴定bi3+的起始酸度没有超过滴定bi3+的最高酸度。

随着滴定的进行溶液ph≈1。加入10ml200g·l-1六亚四基四胺后,溶液的ph=5~6。

2.能否取等量混合试液两份,一份控制ph≈1.0滴定bi3+,另一份控制ph为5~6滴定bi3+、pb2+总量?为什么?

答:不能在ph为5~6时滴定bi3+、pb2+总量,因为当溶液的ph为5~6时,bi3+水解,不能准确滴定。

3.滴定pb2+时要调节溶液ph为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?

答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的。

副反应。再滴定pb2+时,若用naac调酸度时,ac-能与pb2+形成络合物,影响pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。

四.标定高锰酸钾的三点注意:

a.加热温度不能太高,若超过90℃,易引起分解。

b.开始时滴定速度要慢,一定要等前一滴滴。若滴定速度过快,部分将来不及与的红色完全褪去再滴入下一反应而在热的酸性溶液中分。

c.终点判断:微红色半分钟不褪色即为终点。

五.铝合金中测铝的原理。

采用置换滴定法时,先调节ph值为3~4,加入过量的edta溶液,煮沸,使al3+与edta络合,冷却后,再调节溶液的ph为5~6以二甲酚橙为指示剂,用zn2+盐溶液滴定过量的edta(不计体积)。然后,加入过量的nh4f,加热至沸,使aly-与f-之间发生置换反应,并释放出与al3+等物质的量的edta:aly-+6f-+2h+═alf63-+h2y2-

释放出来的edta,再用zn2+盐标准溶液滴定至紫红色,即为终点。

六.阿司匹林测定的思考题。

1.测定阿司匹林纯品和片剂,采用的测定方法有何不同,为什么要有区别。

因为原料药里面阿司匹林的量可以达到99以上,用滴定也很方便,片剂的含量很少,如果用滴定就要取用很多片,才能达到滴定要求的误差范围,用紫外灵敏度高很多。

2.在体积比v(naoh)/v(hcl)测定中,为什么需在与测定试样相同条件下进行?

3.每摩尔乙酰水杨酸消耗naoh的物质的量是多少?(写化学方程式)

答:3mol

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