研究生课程考核试卷。
适用于课程**、提交报告）
科目： 数理统计教师： 黄光辉
姓名： 骆小方学号： 20121802043
专业： 化学类别： 学术。
上课时间： 2013 年 2 月至 20 13 年 5 月
考生成绩：阅卷评语。
阅卷教师 (签名。
重庆大学研究生院制。
学号 20121802043 姓名骆小方学院化学化工学院
专业化学 成绩。
利用spss17.0**制备氢氧化铁胶体的最佳实验条件。
摘要：为了加强对数理统计课程的认识和理解，本文利用spss17.0统计分析软件将正交实验设计的理论和方法引入中学化学的实验研究， 在定性分析的基础上进行定量研究。
spss软件统计功能强大， 尤其对于化学正交实验设计中的数据处理， 极大地提高工作效率， 且结果更为精确和科学。运用统计学软件进行定量分析方法的引入也为化学实验研究提供了科学的依据， 同时与定性分析相结合已经成为化学实验研究的发展趋势。
氢氧化铁胶体性质实验是高中化学中的一个重要实验， 若制备胶体实验操作不当， 很难得到丁达尔现象明显且稳定性良好的胶体。通过实验方案的改进与设计， 用一定浓度的氢氧化钠溶液和氯化铁溶液直接混合制取氢氧化铁胶体， 并测定其ph。利用spss17.
0软件进行正交实验设计， **氢氧化铁胶体制备的影响因素、显著性水平及最佳实验条件。
关键词：氢氧化铁胶体；实验条件；spss；正交实验。
1. 问题提出与问题分析。
在高中化学教材中制备氢氧化铁胶体实验通常是采取如下方法： 在洁净的小烧杯里加入约25ml蒸馏水， 加热至沸腾， 后向沸水中逐滴加入5至6滴fecl3 饱和溶液， 继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。这一实验方法操作简单， 但加热时间、搅拌速度等影响因素都可能导致实验的失败或制备的胶体质量较差， 丁达尔现象不够明显， 而且不易久置， 胶体稳定性不高。
关于氢氧化铁胶体的制备，人们提出许多改进意见，较为有效的方法是： (1) 在混合溶剂中制备氢氧化铁胶体(在乙醇或丙酮介质中用fecl3和nh3h2o制备氢氧化铁胶体),可以制备出胶体粉末，在使用时只需加入蒸馏水溶解即可制得透明的氢氧化铁胶体溶液。但是这种方法前期使用的药品种类较多而且操作比较复杂、不易作为中学化学演示实验。
(2) 用快速水解法制取氢氧化铁溶胶， 采取快速一次性滴入氯化铁的方法制备氢氧化铁溶胶。这种方法一旦制取成功则制得的胶核较大且比较稳定。(3) 利用常规而少量的药品、简单的实验方法在常温下制取氢氧化铁胶体， 取30ml不同浓度的naoh溶液与30ml 不同浓度的fecl3 溶液， 一边搅拌naoh溶液一边将fecl3 溶液沿烧杯壁缓缓的倒入naoh溶液中， 直接反应制备fe(oh)3胶体[1]。
本文通过大量的摸索和对比实验， 利用spss17. 0软件设计正交实验方案， **naoh溶液的用量、fecl3溶液的用量及温度等因素对制备fe(oh)3胶体的影响程度及显著性水平，寻找最佳实验条件。
2. 数据描述。
不同温度下fe( oh) 3胶体的制备取2只洁净的烧杯， 分别加入30ml蒸馏水。将两只烧杯中蒸馏水加热到实验要求的温度。分别向2只烧杯中加入不同滴数( 视实验方案而定) 的naoh溶液和fecl3 溶液。
用玻璃棒不断地搅拌naoh溶液并将氯化铁溶液沿烧杯壁缓缓地加入到naoh溶液中。观察制备的胶体或混合物， 记录丁达尔现象、均匀度、稳定性得分， 并测试其ph。通过大量对比实验和平行实验发现， naoh溶液的用量决定了fe( oh) 3胶体制备实验的成败【2】, naoh溶液滴数与fecl3溶液滴数比例一旦超过一定比例， 混合物的ph增大，在24小时之内必然出现沉淀。
fecl3 溶液的用量决定了胶体的外观效果， 即颜色的深浅。所以巧妙控制二者的比例是本实验成败的关键。
根据实验目的和实验原理， 本实验选取10%氯化铁溶液的用量、10%氢氧化钠溶液用量和温度3个因素进行研究， 其他影响因素均控制在同一水平。见下表。
原始数据表。
注：数据**于本人本科期末课题设计实验结果。
3. 模型建立。
3.1 spss17.0软件进行正交实验设计及统计学分析。
3. 1. 1 选择变量。
单击analyze—general linear model—univa riate, 点击 fe( oh) 3胶体效果评分进入pepen dent variable框， 点击a、b、c进入因素变量fixed factor[ s] 。
3. 1. 2 选择分析模型。
在主对话框中单击model, 进入分析模型选择面板， 选中custom,并单击buildterm( s) ,选mains effects; 将a[ f] ,b[ f] ,c[ f]三因子分别移入model 栏， 在sumof square系统默认为type iii, 其他按系统默认， 这样把a、b、c即10%氯化铁溶液的用量、10%氢氧化钠溶液的用量和温度3个因素均纳入主效应， 选择continue返回到主对话框， 选中options, 在factor[ s] and factor interactions框中选择因素变量， 单击向右箭头将因素变量a、b、c分别送入display means for 栏中， significance level( 显著性水平) 选0.05, 单击continue 返回主对话框， 单击ok完成程序设计[3]。
3. 1. 3 输出结果及分析。
单击ok后， 即输出结果， 输出结果包括单因素统计量表( 表2) 和方差分析表( 表3) 。
表2 单因素统计量表。
estimated marginal means)
a因素： 10% fecl3溶液滴数。
b因素： 10%naoh溶液滴数。
c因素： 温度
表3 方差分析表。
表2为单因素统计量表， 实际上就是实验结果的直观分析法， 以确定各水平的优劣。表中给出了每个因素4个水平的均值、标准差和95%的置信区间。由表2中的均值分析可知， a因素10%氯化铁溶液滴数应选水平4, b因素10%氢氧化钠溶液滴数应选水平1, c因素温度应选水平1, 即最佳实验条件为a4b1c1[4], 至于实验中各因素对结果的影响大小必须借助方差分析( 表3) 。
表3对实验中的3个因素作出了方差分析， 该表各列的意义分别是方差**( source) ,平方和( type iii sum of square ) 自由度( df ) 均方( mean square) 、f值及显著值( sig. )表3的方差分析结果可以清晰地确定氢氧化铁胶体制备实验中各因素的影响大小及是否具有统计学意义。这样就用不着通过繁杂的计算求出f值， 再查表确定p值。
从表3可以看出： a的显著值( sig. )为0.
007( p< 0. 05) ,有极显著的影响； b的显著值( sig. )为0.
023< 0. 05, 有显著性影响； c的显著值( sig. )为0.
430( p>0. 10) ,c因素无统计学意义， 说明a因素和b因素对实验指标有显著影响， c因素对实验指标的影响不显著【5】, 且影响次序依次为： a> b> c。
4.结果与讨论。
4. 1 fe(oh)3 胶体制备的最佳实验条件。
氢氧化铁胶体制备实验的影响因素中， a因素即氯化铁溶液的用量和b因素氢氧化钠溶液的用量有显著性的影响， c因素温度对结果无显著性影响， 即常温就可达到良好的实验效果。3个因素的影响次序依次为： a> b> c, 同时结合单因素统计量表， 可以确定最佳实验条件为a4b1c1 ( 即10%fecl3 溶液4 10%naoh 溶液1滴及温度15c )。
通过验证性实验， 此种方法制得的胶体丁达尔现象光路明亮、均匀度好、保存时间长、稳定性高。通过实验发现， 此法制得的胶体存放在试剂瓶中， 2个月时间依然性质很好。
4. 2 实验成败的关键。
首先， 氢氧化铁胶体制备实验过程中一定要使用蒸馏水， 而不能用自来水代替， 因为自来水中有电解质及其他杂质会引起胶体的聚沉。其次， 将fecl3 溶液加入到naoh溶液时一定要不断搅拌，否则会由于局部ph过大， 导致氢氧化铁沉淀， 通过实验过程中测得的混合物ph发现， 形成氢氧化铁稳定胶体的环境均显酸性。ph一旦超过6, 配制的胶体会很快形成沉淀。
最后， 通过大量对比实验和平行实验发现，naoh溶液的用量决定了fe( oh) 3胶体制备实验的成败， naoh溶液滴数与fecl3 溶液滴数比例一旦超过一定比例， 混合物的ph增大，在24小时之内必然出现沉淀。fecl3 溶液的用量决定了胶体的外观效果， 即颜色的深浅。所以巧妙控制2者的比例是本实验成败的关键。
5. 结论。
本文先制定制备氢氧化铁胶体的因素及水平， 进行正交实验， 进而对得出的实验数据进行分析， 再通过实验进行验证。整个实验过程完全遵循实验的科学性， 且实验数据准确， 进一步说明确定的制备氢氧化铁胶体的实验因素与水平是合理的。本实验借助spss软件强大的数据分析功能对实验数据进行分析进而得出最佳实验条件， 最终得出制备氢氧化铁胶体的最佳实验方法。
spss软件统计功能强大， 尤其对于化学正交实验设计中的数据处理， 极大地提高工作效率， 且结果更为精确和科学。运用统计学软件进行定量分析方法的引入也为化学实验研究提供了科学的依据， 同时spss软件在正交实验设计及实验数据统计分析方面具有很好的应用推广价值。
参考文献。1] 孙影。 化学教育， 2006, 27(8): 48-49
2] 李远志。 大学化学， 1999, (10): 32
3] 卢纹岱。 spss for windows 统计分析。 电子工业出版社，2004.
4] 茆诗松， 程依明。 概率论与数理统计[m].北京：高等教育出版社，2000.
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