分析化学复习资料(仅供参考)
1、下列有关偶然误差的叙述中不正确的是( c )
a.偶然误差在分析中是不可避免的 b。偶然误差正负误差出现的机会相等。
c.偶然误差具有单向性 d。偶然误差由一些不确定的偶然因素造成。
2、在以下各项措施中,可以减小分析测试中的偶然误差的是( b )
a.进行仪器校正 b。增加平行测定次数。
c.对照试验 d。空白试验。
3、在以下各项措施中,可以消除分析测试中的系统误差的是( c )
a.增加称样量 b。增加平行测定次数。
c.进行仪器校正 d。提高分析人员水平。
4、如分析结果要求达到0。1%的精密度,使用灵敏度为0。1mg的天平称取试样品时,至少应称取( b )
a.0.1g b。0.2g c。0.05g d。0.5g
5、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为( c )
a.25ml b。25.0ml c。25.00ml d。25.000ml
6、对某试样进行三次平行测定,得cao平均含量为30.6%,而真实含量为30.3%,则30.6%—30.3%=0.3%为( c )
a.相对误差 b。相对偏差 c。绝对误差 d。绝对偏差。
7、滴定分析法要求相对误差为±0。1%,若称取试样的绝对误差为0。0002g,则一般至少称取试样( b )
a.0.1g b。0.2g c。0.3g d。0.4g
8、用edta滴定定金属离子m,若要求相对误差小于0。1%,则滴定的酸度条件必须满足( a )
a.cmkmy≥106 b。cmk my /ay≤106 c。cmay/kmy≥106 d。amkmy≥106
9、某溶液主要含有ca2+、mg2+及少量fe3+、al3+。今在ph=10时,加入三乙醇胺后以edta滴定,用铬黑t的指示剂,则测出的是( c )
a.mg2+含量 b。ca2+含量 c。ca2+和mg2+总量 d。fe3+和al3+总量。
10、在fe3+、al3+、ca2+、mg2+的混合液中,用edta法测定fe3+、al3+,要消除ca2+、mg2+的干扰,最简便的方法是( b )
a.沉淀分离法子 b。控制酸度法 c。络合掩蔽法 d。离子交换法。
11、在ca2+、mg2+的混合液中,用edta法测定ca2+,要消除mg2+的干扰,宜用( a )
a.控制酸度法 b。络合掩蔽法 c。氧化还原掩蔽法 d。沉淀掩蔽法。
12、在edta络合滴定中,下列有关酸效应的叙述,正确的是( b )
a.酸效应系数愈大,络合物的稳定性愈大 b。酸效应系数愈小,络合物的稳定性愈大 c。ph值愈大,酸效应系数愈大 d。酸效应系数愈大,络合滴定曲线的pm突跃范围愈大。
13、下列因素不影响氧化还原速度者( e )
a.反应物浓度 b。反应温度 c。催化剂 d。诱导作用 e。两电对的△e值。
14、用玻璃电极作指示电极测量溶液的ph值约为10的试液,校正ph计时最合适的缓冲溶液是( c )
a.ph4.00的邻苯二甲酸氢钾溶 b。ph6.68的混合磷酸盐溶液
c。ph9.18的硼砂溶液 d。ph3.65的酒石酸氢钾溶液。
15、酸碱电位滴定法最常用的电极对为( b )
a.双铂电极 b。玻璃电极和sce c。铂电极和sce d。锑电极和sce
e.玻璃电极和ag-agcl电极。
16、气相色谱中,用于衡量柱效的参数是( c )
a.保留时间 b。保留体积 c。理论塔板数 d。容量因子 e。分配系数。
17、气相色谱中,用作定性参数的是( a )
a.保留时间 b。死时间 c。峰高 d。半峰 e。基线宽度。
18、气相色谱仪中起分离作用的部件是( c )
a.载气瓶 b。气化室 c。色谱柱 d。检测器 e。记录器。
19、气-液色谱中,色谱柱的使用温度上限取决于( d )
a.样品中沸点最高组分的沸点 b。样品中各组分沸点的平均值 c。固定液的沸点 d。固定液的最高使用温度 e。检测器的温度。
20、高效液相色谱与经典液相色谱的主要区别是( d )
a.高温 b。流动相 c。分析对象 d。高效
二、填空题。
1、测定中的偶然误差是由不确定因素引起的,可采取增加平行测定次数方式来减少误差。
2、在分析过程中,下列情况各造成何种误差:①称量过程中天平零点略有变动:偶然误差;②分析试样中含有微量待测分:系统误差;③读取滴定管读数时,最后以为估测不准:偶然误差。
3、在弃去多余数字的修约过程中,所使用的法则规定为“四舍六入五成双”
1、在络合滴定中,由于氢离子的存在,使edta参加主反应能力降低等效应称为酸效应;由于其他配体的存在,使金属离子参加主反应的能力降低的效应称为络合效应。
2、配位平衡常数称为绝对稳定常数,它表示配离子在水溶液中的稳定程度。
3、酸效应是指增大溶液中的氢离子,使配位平衡向着左移动的作用。
4、溶液的ph值越低,酸效应越强,而水解效应越弱。
5、间接碘量法的主要误差**于碘易挥发和碘易氧化。
6、碘量法常用淀粉作指示剂,其中直接碘量法淀粉指示剂可用滴定前加入,间接碘量法应于近终点时加入。
7、紫外-可见分光光度计的结构:光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理与显示器。
8、硅胶吸附剂活性与含水量有关,加热可使硅胶含水量减少,活性增大,这一操作称为活化过程。
9、分配色谱中流动相的极性比固定相的极性小时,称为正相分配色谱;流动相的极性比固定相的极性大时,称为反相分配色谱。
10、薄层色谱法常用的硅胶种类有硅胶g、硅胶h、硅胶gf254、硅胶hf254等。
11、薄层色谱法中rf值在0~1之间,可用范围是0.2~0.8。最佳取用范围是0.3~0.5。
12、薄层色谱法的主要操作程序是制板、点样、展开、显色。p241
13、气相气谱的仪的基本部件有①记录系统、②进样系统、③分离系统、④检测系统、⑤温度控制装置。
14、十八烷基键合相硅胶简称为ods色谱柱,适合分离的对象为非极性和弱极性样品。
15、反相键合相色谱中,流动相以甲醇或乙腈为主体,常加入水、弱酸、弱碱等作为极性调节剂。
三、简答题。
1、叙述碘量法误差的主要**及其减免措施。
答:碘量法误差**主要有二个方面:一是碘易挥发;二是碘在酸性条件下易被空气中的氧氧化。
减免措施:1、防止碘的挥发 a、对于直接碘量法,配制碘标准溶液时,应将碘溶解在ki溶液中,;对于间接碘量法,应加入过量ki,(一般比理论值大2~3倍)b、反应需在室温条件下进行。温度升高,不仅会增大碘的挥发损失,也会降低淀粉指示剂的灵敏度,并能加速na2s2o3的分解。
c、反应容器用碘量瓶,且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必剧烈振摇。2、防止碘被空气中氧氧化a、溶液酸度不宜太高。
酸度越高,空气中氧氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。c、用na2s2o3滴定碘的速度可适当快些。
d、cu2+、no2-等对空气中o2氧化碘起催化作用,应设法避免。e、光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用,故滴定时应避免长时间光照。
2、使用玻璃电极测定溶液ph值时,应注意哪些问题?
答:1、电极浸泡24h以上。2、电极进入平衡时,时间要充够。3、缓冲液的选择(ph值与测量物ph相近)4、玻璃电极使用范围不能超过。5、测量时所有温度与室温一致。
4、简述紫外-可见分光光度计的结构。
答:主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器、讯号处理及显示器。其中检测器包括:光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理与显示器。
5、在吸附色谱中,以硅胶为固定相,当用氯仿为流动相时,样品中某些组分保留时间太长,若改用氯仿-甲醇(1:1)时,试判断其保留时间的变化并解释之。
答:保留时间变短,因为吸附色谱流动相极性大,洗脱能力强,保留时间变短。
7、已知某混合物中a、b、c三组分的分配系数分别为及320,试判断三组分在吸附薄层上的rf值顺序。
答:180>320>440
、在a硅胶薄层板上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂展开时,某物质的rf值为0。50,而在b硅胶薄层板上,用上述相同的展开剂,该物质的rf值为0。
40。试分析a、b两种硅胶板活性大小。
答:b板活性大。
9、简述高效液相色谱仪的组成及主要部件。
答:高效液相色谱仪通常是由输液泵、进样器、色谱柱和检测器四部分组成。色谱柱是主要部件。
10、若将硼砂(na2b4o7。10h2o)基准物质长期保存在有硅胶的干燥器中,当用它标定hcl溶液浓度时其结果是偏高还是偏低?
答:偏低。
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