名词解释:
1.对照试验:采用已知含量的标准试样与被测试样用同一分析方法进行测试,或用公认的可靠的分析方法与选定方法对同一试样进行测定的一种试验。
2.条件稳定常数:表示在一定条件下有副反应发生时主反应进行的程度。
3.条件电极电位:是在特定条件下,电对的氧化型,还原型分析浓度均为1mol/l时或其比值为1的实际电位。
4.恒重:系指药物连续两次干燥或灼烧后称得的重量差在0.3mg以下。
5.空白试验:在不加试样的情况下,按照与测定试样相同的分析步骤和条件进行测定的一种试验。
6.滴定误差:在实际分析中滴定终点与理论上的化学计量点不一定恰好吻合,由此造成的分析误差。
7.突跃范围:ph的突变称为滴定突跃,突跃所在的ph范围称为滴定突跃范围。
8.指示剂封闭:如果指示剂与某些金属离子形成的配位化合物极其稳定,以至于加入过量的9.
滴定剂也不能将金属离子从金属指示剂配合物中夺取出来,溶液在化学计量点附近就没有10.颜色变化,这种现象称为指示剂的封闭现象。
11.陈化:沉淀完全后,让初生的沉淀与母液在一起共置一段时间,这个过程称陈化。
12.基准物质:用来直接配置标准溶液或标定标准溶液的物质称为基准物质。
13.共存离子效应:由于edta几乎与所有的金属离子都能生成配位化合物,当滴定体系中同时存在另一种或几种金属离子n时,y与n也将形成1:
1配合物。因n的存在使y参加主反应能力降低,这种现在称为共离子效应。
14.分配色谱法:利用样品中不同组分在这互不相溶的两相中溶解度(分配系数)的差异,而进行分离分析的一种色谱方法。
15.发色团:是指能在紫外—可见波长范围内产生吸收的原子团,该原子团的特点是有机化合物分子结构中含有π—π或n—π*跃迁的基团。
16.吸附色谱法:以吸附剂作为固定相,有机溶剂作为流动相,利用样品中不同组分在吸附剂上吸附能力的差别,而进行分离分析的一种色谱方法。
17.保留时间:组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间,称为保留时间。
18.分离度:相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两峰底宽度之和一半的比值。
19.调整保留时间:某组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的调整保留时间。
20.比移值:原点至斑点中心的距离与原点至溶剂前沿的距离之比。
21.滴定终点:滴定过程中,被滴溶液颜色或电位、电导、电流等发生突变之点。
22.**试验:向试样中或标准试样中加入已知含量的被测组分的纯物质,然后用同一方法进行测定,计算**率,称为**试验。
23.标准电极电位:25℃,参加电极反应各物质的活度均为1mol/l时的电极电位。
24.指示电极:电极的电位随溶液中待测离子的活度(或浓度)的变化而变化的电极。
25.化学键合相色谱法:以化学键合相为固定相的色谱法称为化学键合相色谱法。
26.质子平衡:酸碱反应达平衡时酸失去的质子数等于碱得到的质子数。
27.指示电极:电极的电位随溶液中待测离子的活度(或浓度)的变化而变化的电极。
28.正相分配色谱法:固定相极性大于流动相,即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性溶剂作为流动相的色谱法。
29.红外活性振动:分子振动周期内产生偶极矩的变化,从而产生红外吸收的振动。
30.分布系数:溶液中某酸碱组分平衡浓度占总浓度的分数。
31.共沉淀::当沉淀从溶液中析出时,溶液中某些可溶性杂质也会夹杂在沉淀中沉下来,混杂于沉淀中,这种现象称为共沉淀。
32.参比电极::电极的电位不受溶液组成变化的影响,其电位值固定不变电极。
33.基频峰::分子吸收一定频率红外线,振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰。
34.置信区间:指在一定置信度下,以测量值为中心,包括真值在内的范围。
问答题:1.重量分析中对沉淀形式的要求。(34)
答:沉淀的溶解度必须小;沉淀的纯度要高;沉淀形式要易于过滤、洗涤。
2.处理酸碱平衡的方法。(61)
答:质量平;衡电荷平衡;质子平衡。
3.配位滴定中影响配合物稳定性的副反应类型。(103)
答:配位剂的副反应系数;金属离子m的副反应系数;配合物my的副反应系数。
4.直接电位法的原理。(154)
答:根据待测组分的电化学性质,选择合适的指示电极和参比电极插入试液中组成原电池,测量原电池的电动势:根据nernst方程式给定的电极电位与待测组分活度的关系,求出待测组分含量的方法称为直接电位法。
5.制备晶形沉淀的实验条件。(41)
答:在适当稀的溶液中进行沉淀;在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂;在热溶液中进行沉淀;沉淀完全后,应冷却至室温再进行过滤和洗涤;陈化。
6.选择酸碱指示剂的原则。(71)
答:凡在突跃范围以内能发生颜色变化的指示剂,即指示剂变色的ph范围全部或大部分落在滴定突跃范围之内,都可以在滴定中使用,例如酚酞,甲基红等。
7.碘量法误差的消除措施。(136)
答:防止i2的挥发;防止碘离子被空气中的氧气氧化。
8.影响沉淀滴定突跃范围的因素。(94)
答:沉淀的溶度积常数和溶液的浓度。
9.晶形沉淀陈化的作用。(41)
答:陈化可以使晶体溶解而粗大的结晶长大。
10.红外光谱中使吸收峰减少的原因。(81)
答:红外非活性振动使吸收峰少于基本振动数;吸收峰简并使吸收峰减少于基本振动数;仪器的灵敏度和分辨率。
11.紫外光谱的吸收带类型。(15)
答:r带:是由n—π*跃迁引起的吸收带k带:
是由共轭双键中π—π跃迁引起的吸收带;b带:是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动于苯环状共轭系统叠加的π—π跃迁所引起的吸收带之一;e带:也是芳香族化合物的特征吸收带,可细分为e1和e2两个吸收带。
12..产生红外吸收应具备的条件。(81)
答:辐射能等于振动跃迁所需要的能量;振动前后偶极矩产生变化。
13.高效液相色谱法与经典液相色谱法的区别。(234)
答:高效液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别,不同的仅仅是hplc比经典液相色谱有较高的分离效率和实现了自动化操作。
14.红外吸收光谱与紫外吸收光谱的比较。(75)
答:起源不同:紫外吸收光谱属于电子能的跃迁,波长短,频率高;红外吸收光谱,波长大,能量小,只能引起振—转能级的跃迁。
适用范围不同:紫外光谱适用于芳香族、具有共轭结构的化合物和某些无机物的分析,不适用于饱和有机物。而红外光谱,几乎适用于所有有机物和某些无机物的分析。
特征性不同:紫外光谱主要是π与n电子能级的跃迁,光谱简单,特征性差,主要用于含量测定,鉴定化合物类别等。而红外光谱,一个官能团,有几种振动形式,光谱复杂,特征性强,主要用于定性鉴别,分子结构解析。
15.气相色谱选择固定液的方法。(204)
答:按相似性原则选择;按主要差别选择;使用混合固定液。
16.气相色谱法中使色谱峰变宽的主要因素。(201)
答:涡流扩散项a;分子扩散项b/u;传质阻力项cu
17.简述重量分析中对称量形式的要求。(p34)
答:① 称量形式必须有确定的化学组成。② 称量形式要稳定,不受空气中的水分、氧气和二氧化碳的影响。③ 摩尔质量要大些。
18.简述影响条件电极电位的主要因素。(p129)
答:盐效应;酸效应;生成难溶性沉淀;配位效应。
19.提高配位滴定选择性有哪些方法和措施?(p119)
答:控制酸度提高选择性;使用掩蔽剂提高选择性。
20.简述间接电位法(电位滴定法)的原理,与指示剂法比较有哪些优点?(p166)
答:电位滴定法:利用滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的滴定分析法。
与用指示剂法确定终点相比,具有以下优点: 客观性强、准确度高、不受溶液有色、浑浊等限制,易于实现滴定分析自动化。
21.什么是tlc中的边缘效应?如何克服?(p185)
答:薄层展开后,位于薄层板边缘的样品斑点比移值较中间斑点大的现象。预饱和,即在展开试样之前,将点样的薄层板置于盛有展开剂的层析缸内放置一段时间。
22.简述滴定反应应符合的条件。(上册p47)
答:反应必须具有确定的化学计量关系;反应完全;反应迅速;有简便可靠的指示终点的方法。
23.重量法与滴定法相比,具有哪些特点?(上册p30)
答:优点:(1)直接用分析天平称量而获得分析结果。
2)分析过程中不需要与基准物质进行比较。
3)不存在容量器皿而引入的数据误差,分析结果准确度高。
缺点:(1)操作繁琐、费时。
2)灵敏度不高,对低含量组分测定误差较大。
24.简述碘量法误差的主要**。(上册p136)
答:i2 容易挥发;i –在酸性条件下易被空气中o2氧化。
25.简述正相色谱与反相色谱在色谱条件上、分析对象上、不同极性组分流出色谱柱的顺序上的差别。(下册p173)
26.影响配位滴定突跃范围的因素有哪些? 准确滴定的条件是什么? (上册p109)、(上册p116)
答:影响滴定突跃大小的因素:(1)cm;(2)k my
准确滴定的条件:
27.影响弱酸弱碱滴定突跃范围的因素有哪些? 准确滴定的条件是什么? (上册p74)
答:影响滴定突跃的因素:弱酸(弱碱)的强度;弱酸(弱碱)的浓度。
准确滴定的条件:caka 10-8;cbkb 10-8
28.简述影响条件电势的因素。(上册p129)
答:盐效应;酸效应;生成难溶性沉淀;配位效应。
29.在紫外可见分光光度法的定量分析中,需要选择哪些测定条件? (下册p25)
答:选择适当的测量波长;选择合适的空白溶液;控制适宜的吸光度范围。
30简述gc中程序升温的优点。(下册p219)
答:①缩短分析周期;提高分离效果;改善峰形,很少拖尾;增加检测灵敏度。
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