酸碱滴定法测定碱灰中总碱度。
20123192 滕飞翔1
1.理学院应用化学。
摘要 碱灰由碳酸钠氢氧化钠等组成,市场上存在各种碱灰,碱灰碱度是否达标是一项很重要的信息,本实验提供一种简单的方法来粗略测定碱灰碱度。实验是配制并标定浓度约为0.1mol/l盐酸溶液,并运用林邦误差公式对误差进行了分析,用此标准溶液滴定碱灰,用甲基橙(mo)做指示剂 ,得到碱灰碱度49.
41%+0.27%
关键词:标定甲基橙盐酸碱灰。
前言 酸碱滴定法是一项基础的化学分析方法,进行滴定分析虽然存在如仪器分析,色谱分析等分析手段,但是在实验要求精度不高时,同时又考虑实验成本,在操作规范化较高的情况下,化学分析法是一个比较好的选择。由于指示剂等问题实验还有待改进与提高。本实验将用浓度为约为0.
1mol/l的盐酸来标定,通过q检验法和t检验法来对实验结果进行分析。
1 实验部分。
1.1仪器与试剂。
50ml酸式滴定管;250ml容量瓶;25ml移液管;分析天平;250ml锥形瓶
6 mol/l盐酸;甲基橙;无水碳酸钠;碱灰;蒸馏水。
1.2实验方法。
1.2.1盐酸标准溶液的配制及标定。
用量筒取6mol/l的盐酸8.0~8.5ml,配制成500ml的溶液(浓度约为0.
1mol/l)。分别取6组0.2~0.
4g的无水碳酸钠放入锥形瓶,加30ml蒸馏水,充分溶解,滴入甲基橙3滴。用配制好的盐酸滴定,记录下需要盐酸体积的量,并计算出盐酸标准溶液的浓度。
1.2.2碱灰中总碱度的测定。
准确称取碱灰试样1.6~2.2g,置于100ml烧杯内。
加水溶解,定容到250ml的容量瓶中。用25ml的移液管分别移取六组进入锥形瓶。用标定好的盐酸标准溶液对其进行滴定,记录每一组的数据。
2 结果与讨论。
2.1 盐酸标准溶液的配制与标定。
通过将每一次滴定管的初始读数,和滴定终点的读数记录入表。计算出消耗体积,并记次称取基准物质na2co3的质量,通过chcl=计算出每次标定的盐酸浓度。
表 1 盐酸浓度的标定。
所得浓度中最小可疑值为0.1111,最大可疑值为0.1141用q检验法,测定6次条件下查表得当置信度为0.
96时,q0.96=0.64,最大可疑值和最小可疑值的q值均小于q0.
96六组实验数剧均有效。由得平均值为0.1123,由可得s=0.
0011,由t值表得置信度为0.95,自由度为5时,t0.05,5=2.
57,由得其浓度为0.1123+0.0014mol/l。
相对标准偏差s/x=0.9%.标定误差为1.
2%,林邦误差公式计算滴定误差大约为0.32%左右,实际误差大于这个值,产生此误差的原因可能因为指示剂变色不明显难于分辨颜色的变化。
2.2 碱灰中总碱度的测定。
将每一次滴定管的初始读数,和滴定终点的读数记录入表。计算出消耗盐酸的体积,利用公式计算出碱度。
表2 碱灰溶液的滴定。
用q检验法检验,最大可疑值为0.4986,最小可疑值为0.4909,查q值表,当置信度为0.
96,次数为6时,q0.96=0.64。
q1,q2的值均小于0.64。所以六次测定均有效。
由得平均值为0.4941,由的s=0.0026,相对标准偏差s/x=0.
5%,由t值表得置信度为0.95,自由度为5时,t0.05,5=2.
57。由得总碱量为49.41%+0.
27%。
3 结论。标定盐酸实际误差为0.32%,与理论误差相差较大。
在实验过程中需要操作更加规范,同时也可以试图开发更好的指示剂。本实验中的到灰碱碱度为49.41%+0.
27%,可以改进更好的实验方法来使精度更高。
4 参考文献。
1、王仁国 《无机及分析化学》,中国农业出版社,2007
2、四川大学化工系 《分析化学实验》,高等教育出版社。
3、彭杨思《两种方法标定盐酸标准溶液结果的比较》计量与测试技术。
4、武汉大学 《分析化学》
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