食品分析—专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品添加剂—在食品生产中，为了改善食品的感官性状，或为了改善食品原料的品质，增加营养，提高质量，或为了延长食品的货架期，或因加工工艺需要而加入的辅助材料。
食品分析检验的任务：1.、对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理2、对贮藏和销售过程中食品的安全进行质量控制3、为新资源和新产品的开发，新工艺的探索提供科学依据。
检验内容：1、食品安全性检测2、营养组分的检测3、食品品质分析或感官检验。
分析方法：1.、感官检测法2.、化学分析法3、仪器分析法。
样品采集—制备保存—预处理——成分分析——数据记录整理——分析报告的撰写。
采样遵循的原则：1、采集的样品必须具有代表性2、采样方法必须与分析目的保持一致3、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标4、防止和避免**组分的玷污5、样品的处理尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
样品的分类：检样、原始样品、平均样品（检样样品、复检样品、仲裁样品）
预处理方法：有机物破坏法、蒸馏法、溶剂抽提法、色谱分离法、化学分离法、浓缩法、粉碎法、灭酶法。
预处理原则：1、消除干扰因素2、完整保留被测组分3、使被测组分浓缩。
水分测定方法：1、直接法（重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学法）
2、间接法（测相对密度、折射率等）
直接干燥法测水分步骤：清洗称量皿、烘至恒重、称取样品、放入调好温度的烘箱（100~105度）、烘1.5小时、于干燥器冷却、称重、再烘0.
5小时、称至恒重（两次重量差不超过0.002g）
注意事项：1、防止水分丢失或受潮2、固体样品要粉碎磨细3、液态样品在水浴上先浓缩再干燥4、浓稠的样品要无水硫酸钠+海砂（增加增发面积）5、脂肪含量高的后一次读数》前一次读数（用前一次的）
化学法测定还原糖的方法：直接滴定法、高锰酸钾法、铁***法、萨氏法。
还原糖测定直接滴定法的原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氢氧化铜沉淀，待二价铜全部还原后，少过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。
根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
直接滴定法步骤：1、样品处理2、碱性酒石酸铜溶液的标3、样品溶液**4、样品溶液测定5、结果计算。
直接滴定法注意事项：1、碱性酒石酸铜甲、乙液分别贮存，用时混合2、在样品处理时不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入铜离子，得到错误的结果3、滴定必须在沸腾条件下进行4、滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应液中5、样品溶液必须进行**6、实验要求在2min内加热至沸，滴定速度为每2s1滴，总沸腾时间为3min。7、为提高准确度，要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液8、为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙溶液中加入少量亚铁***，使之与cu2o生成可溶性的络合物，使终点更明显。
提取液制备的原则：1、确定取样量与稀释倍数2、含脂肪的样品，须经脱脂后再用水提取3、含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取4、含酒精和co2的液体样品应先除去酒精和co2。5、提取固体样品时，为提高准确度，常需加热，一般不超过80度。
提取液需要澄清的原因：提取液常含有一些影响测定的杂质如：色素、蛋白质、果胶等。
1、杂质存在影响终点判断：有色、浑浊等2、被测过程中与被测组分或试剂发生反应3、胶态杂质的存在还会给过滤带来困难。这些都影响实验的准确性。
澄清剂要求：1、能较完全地除去干扰物质2、不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的比旋光度和理化性质3、过剩的澄清剂不应干扰后面的操作，易于除掉4、沉淀颗粒要小，操作简便。
常用的澄清剂及作用原理：1、中性醋酸铅（铅离子与其他离子结合，难溶）2、乙酸锌和亚铁***溶液（亚铁氰酸锌沉淀夹走、吸附干扰物质）3、硫酸铜和氢氧化钠溶液（碱性条件下，铜离子使蛋白质沉淀）4、碱性醋酸铅（铅离子与其他离子结合，难溶）5。氢氧化铝溶液（吸附和夹带作用）6、活性炭（吸附作用）
总糖的测定方法：直接滴定法、蒽铜比色法。
淀粉的测定方法：酸水解法、酶水解法、旋光法、酶比色法。
脂类提取常用的提取剂以及优缺点：1、乙醚。优点：
溶解脂肪的能力强，应用最多乙醚沸点低，易**。缺点：乙醚可饱和2%的水，抽提能力下降，会抽提出糖分等非糖组分乙醚易燃，超过40ppm会易爆2、石油醚：
沸点比乙醚高，不太易燃溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分可与乙醚混合使用3、氯仿—甲醇混合液：可提取结合态脂肪，对脂蛋白、磷脂提取效率较高特别适用于水产品、家畜、蛋制品中脂肪的提取。
索氏提取器组成：接收瓶、滤纸筒、抽屉管、冷凝管。
索氏提取法测脂肪的原理：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，**溶剂后所得的残留物即为粗脂肪。
索氏提取方法：接收瓶干燥至恒重––样品处理—滤纸筒的制备—索氏提取器连接—抽提—溶剂**—接收瓶干燥—称重。
索氏提取注意事项：1、样品应干燥后研细2、装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但不要包得太紧影响溶剂渗透3、滤纸筒高度不要超过回流弯管4、对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，讲残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中5、提取剂要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低6、提取温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程注意防火7、抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发8、在挥发乙醚或石油醚时，切记用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚9、反复加热会因脂类氧化而加重，以增重前一次为恒重10、乙醚是麻醉剂，注意室内通风。
巴布科克氏法原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。
巴布科克氏法方法：1、精确吸取17.6ml牛乳于巴布科克氏乳脂瓶中2、加入硫酸17.
5ml，硫酸沿瓶颈慢慢倒入，将瓶颈回旋，充分混合至无凝块并呈均匀的棕色3、讲乳脂瓶离心5min，脂肪分离升至瓶颈基部4、加入热水是脂肪上升到瓶颈基部，离心2min 5、再加入热水使脂肪上浮到2或3刻度处，离心1min 6、水浴5min后，立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数。即为样品含脂肪的百分率。
为什么所占的格数即为样品含脂率：在巴氏法中采用17.6ml吸管，实际注入只有17.
5ml，故样品质量=17.5ml*1.030=18g.
巴氏瓶的刻度共10大格，每大格容积0.2ml，脂肪的平均比重0.9。
其脂肪质量=0.2*10*0.9=1.
8g。即每一大格代表1%的脂肪。故~~
蛋白质系数：一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮相当于6.25份蛋白质，此数值称为~~
蛋白质测定方法：凯氏定氮法、双缩脲法、紫外分光光度法、考马斯亮蓝法，国标方法：凯氏~~
为什么凯氏定氮法测出的是粗蛋白含量：该法通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质含量，但因样品中常含有核酸，生物碱、含氮类脂等非蛋白质的含氮化合物，故~~
凯氏定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，使其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化成氨与硫酸结合生产硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。
根据标准酸消耗量可计算出蛋白质含量。
样品消化过程中的注意事项：1、消化时不要用强火，应保持和缓沸腾2、消化过程中应注意不时摇动凯氏烧瓶， 3、样品中含脂肪或糖较多时，消化过程易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并不停地摇动4、当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2—3ml后再继续加热消化。
消化过程中内容物颜色变化：红色——蓝绿色
原因：混合指示剂在酸性溶液中显红色，碱性溶液中显绿色。
加naoh的原因：使溶液呈碱性，加热放出氮气。
如果没有变化说明消化不完全，有机氮没有转化成氨与硫酸结合生产硫酸铵。
灰分定义：食品经高温灼烧后的残留物。
灰分分类：水溶性、水不溶性（酸溶性、酸不溶性）
总灰分的测定原理：把一定量的样品经炭化后放高温炉内灼烧，使邮寄物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
方法：马福炉的准备—瓷坩埚的准备—称样品—炭化样品—灰化1小时—取出—入干燥器冷却30min—称重—至恒重（两次重量差<0.5mg）—结果计算。
条件：1、灰化容器的选取：通常以干过作为灰化容器2、确定取样量：
以灼烧后得到的灰分量为10-100mg决定取样量3、灰化温度：根据组成、性质、含量不同而不同，一般为525-600度4、灰化时间：一般不规定灰化时间，观察残留物为全白或浅灰色，并达到恒重为止。
加速灰化的方法：1、样品经初步灼烧后取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120-130度烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重2、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水（利用它们的氧化作用）3、硫酸灰化法：对糖类制品可采用（利用它的强氧化性）4、加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂。
瓷坩埚的性能：耐高温可达1200度，内壁光滑、耐酸、**低廉。但耐碱性差，灰化碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，难以达到恒重，而且温度骤变时，易炸碎破裂。
直接灰化法操作要点：1.、瓷坩埚的准备2、高温炉的准备3、样品的预处理4、炭化样品5、灰化。
如何确定灰化温度及灰化时间：1、灰化温度：一般为525-600度，谷类的饲料达600度以上。
温度太高，将引起k、na、cl等元素的挥发损失，碳酸盐、硅酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，而且也不利于除去过剩的碱性食物吸收的co2。2、灰化时间：
一般是观察残留物为全白色或浅灰色，内部无残留的炭块，并达到恒重为止，两次结果差<0.5mg,对于已做过多次测定的样品，可根据经验确定时间，总的世界一般为2-5小时，个别样品有规定温度、时间。
食品分析期末试题
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