综合实验1化学实验基本操作。
实验目的:1.初步掌握药品取用、试纸使用、过滤、萃取、分液、焰色反应的实验操作。
2.了解蒸馏实验的仪器名称及装置特点。
3.通过实验培养科学态度和训练科学方法。
实验器材:仪器:药匙、镊子、试管、胶头滴管、10ml量筒、三角漏斗、分液漏斗、烧杯、锥形。
瓶、蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、接受器、玻璃棒、铂丝、蓝色钴玻璃、
铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网、试管架等。
试剂:溴水(或碘水)、四氯化碳(或煤油、苯)、氨气、氯气、自来水(含fe3+)、
nacl溶液、0.1mol·l-1盐酸、0.1mol·l-1naoh、bacl2溶液、k2so4、cacl2
溶液等。其它材料:ph试纸、红色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、滤纸、沸石(碎瓷片)
实验原理。1. 萃取与分液:萃取是利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中;分液是把两种互不相溶的分层液体进行分开的操作方法。
2. 过滤:是利用物质的溶解性差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的一种方法。
3. 蒸馏:是利用混合液体或液—固体系中各组分沸点不同,使沸点低组分蒸发、冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
实验步骤。一)药品的取用。
1.固体药品的取用:块状固体药品用镊子夹取,颗粒小或粉末状药品用药匙。装入试管时,试管一般要倾斜或横放,再慢慢竖起,粉末状药品要用纸槽送入。
2.液体药品的取用:使用倾注法取试剂入试管时,标签朝上对着手心,试管倾斜,缓缓注入;取用一定量液体时用量筒,量筒必须平放,视线要跟凹液面的最低点保持水平,读出读数;用胶头滴管取液时,胶头滴管不能伸入到容器中。如图1—1所示。
二)试纸的使用。
试纸在检测溶液时不要湿润,试纸在检验气体时必需湿润。
1.用ph试纸分别测定0.1mol·l-1盐酸、0.1mol·l-1naoh和nacl溶液的ph。
2.用湿润的红色石蕊试纸检验氨气。
3.用湿润的淀粉碘化钾试纸检验氯气。
三)萃取与分液。
1.往试管中加入约2—3ml溴水,观察试管中溴水的颜色;
2.用胶头滴管往加有溴水的试管中滴入1ml四氯化碳(ccl4)。充分振荡后静置于试管架中,如图1—2所示,观察现象。
3.检查分液漏斗是否漏夜。
4.将试管静置后的液体倒入分液漏斗中,若量不够还可以再加3ml溴水和2mlccl4,充分振荡。
5.将分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置,分层(上口玻璃塞的凹槽必须与漏斗口侧的小孔对齐或取下玻璃塞,分液时也同)
6.分液时,下层液体从漏斗颈下分出,上层液体从漏斗上口倒出。如图1—3所示。
四)过滤。1.连接好装置:滤纸用蒸馏水湿润后紧贴漏斗内壁,且滤纸边缘要低于漏斗边缘,将漏斗放在铁圈上;漏斗颈紧靠烧杯内壁;玻璃棒下端靠在3层滤纸处。
2.将烧杯中的固—液混合物通过玻璃棒引流至漏斗内,液面要低于滤纸边缘,烧杯嘴要紧靠玻璃棒。如图1—4所示。
操作时要特别注意:“一贴二低三靠”
五)焰色反应。
1.取一根铂丝(或用细铁丝代替),放在酒精灯(或煤气灯)火焰上灼烧至无色。
2.用铂丝蘸取少量nacl溶液,置于火焰上灼烧,观察火焰颜色;
3.再用稀盐酸洗净铂丝,并在火焰上灼烧至无色,蘸取少量k2so4溶液,透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。如图1—5所示。(有兴趣还可以加做ca2+、ba2+、li+等离子的焰色反应)
六)蒸馏(本实验为教师演示实验)
1.介绍实验仪器的名称、使用方法及操作时注意事项。
2.介绍装置的搭建原则:“从下到上,从左到右”
3.在蒸馏烧瓶中加入少量含fe3+的自来水进行蒸馏操作,如图1—6所示。
实验评价与改进:
1. 用干燥的试纸检验气体时,为什么要用蒸馏水湿润试纸?而用ph试纸检测溶液的ph
时,为什么不能用蒸馏水湿润试纸?
2.在萃取碘水中的碘时,能否用酒精作萃取剂?萃取剂一般有哪些特点?
3.过滤后,若要洗涤沉淀,应该怎样洗涤?
4.蒸馏时,往蒸馏烧瓶中加少量沸石(或碎瓷片)的目的是什么?冷凝管的冷却水“进、出口”方向怎样?
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