仪器分析实验讲义 常规 改

发布 2022-02-19 21:08:28 阅读 8625

滴定管。

铁架台(含滴定管夹)

2、试剂 naoh溶液0.1mol/l:称取4g固体naoh,加入新鲜的或煮沸的除去二氧化碳的蒸馏水,完全溶解后,定容至1l,充分摇匀标定。

待测定的醋酸溶液。

四、实验步骤。

1. 打开酸度计电源开关,预热30min。接好复合玻璃电极。

2.用ph=6.86(25℃)和ph=4.00(25℃)的缓冲溶液将phs-3c型酸度计ph计的标定(详细见仪器分析实验书151页)。

3.粗测: 准确吸取醋酸试液10.00ml于100ml小烧杯中,再加水约20ml。

放入搅拌磁子,浸入ph复合电极。开启电磁搅拌器(注意磁子不能碰到电极),用0.1000mol/lnaoh标准溶液进行滴定,1ml读数一次,待到超过化学计量点,初步确定滴定终点。

3. 细测: 同上,准确吸取醋酸试液10.

00ml于100ml小烧杯中,再加水20.00ml。放入搅拌磁子,浸入ph复合电极。

开启电磁搅拌器,用naoh标准溶液进行滴定,滴定开始时每点隔1ml读数一次,在 vep处和化学计量点附近时间隔0.10ml读数一次,记录每个点对应的体积和ph值,过了滴定终点每滴1ml读一次ph值,直至滴定至ph12左右。

c、滴定结束后的电极、烧杯和搅拌子都要清洗干净。实验完毕后整理好仪器、器皿,放回原处。

五、数据处理。

1、按前**的形式从所记录的数据中找出有用的数据进行处里,二级微商法确定滴定终点。

2、根据滴定终点求出试样溶液中醋酸的浓度(以g/l表示)。

3、根据滴定数据作ph~v滴定曲线,4、ph~v图中 ve所处的ph值即为pka,从而可求出醋酸的离解常数ka。

5.与ka(理论)进行比较,计算相对误差。

六、问题讨论。

1、所使用的酸度计若不事先进行校正,结果是否会一样?

2、电位滴定的原理和依据是什么?

3、电位法滴定测定与用酚酞为指示剂的滴定中有什么区别?特点是什么?

实验二啤酒总酸的测定。

一、 目的要求:

1、了解电位滴定的特点及应用范围。

2、掌握啤酒总酸的测定方法。

二、 实验原理:

啤酒中含有各种酸类200种以上,这些酸及其盐类物质控制着啤酒的ph值和总酸的含量。(总酸度:所有酸性成分的总量,用每100ml酒样所消耗的naoh mmol数来表示。

)啤酒总酸的检验和控制是十分重要的。“无酸不成酒”,啤酒中含适量的可滴定总酸,能赋予啤酒以柔和清爽的口感;但总量过高或闻起来有明显的酸味也是不行的,它是啤酒可能发生了酸败的一个明显信号。国标规定啤酒总酸度应<2.

6mmol/100ml酒样,在实际生产中则控制在<2.0mmol/100ml酒样。

图 3 naoh滴定啤酒总酸滴定曲线。

三、 仪器与试剂:

中本实验利用酸碱和原理,以naoh标准溶液直接滴定啤酒样品中的总酸。但因为啤酒是含磷酸盐的弱酸性溶液,有较强的缓冲能力,所以在化学计量点处没有明显的突越(如图所示),用指示剂指示的话不能看到颜色的明显变化。可以用ph计在滴定过程中随时测定溶液的ph值至ph=9时即为滴定终点。

即使啤酒颜色较深也不妨碍滴定。

1、仪器phs-3c型酸度计、ph复合电极、碱式滴定管、磁力搅拌器。

2、试剂。 浓度大约为0.1mol/lnaoh标准溶液 ② 市售啤酒。

四、 实验步骤:

1、酸度计的调试。

将酸度计预热30min。将ph=6.86(25℃时)的标准缓冲溶液置于塑料烧杯中,放入搅拌子,将复合电极插入标准缓冲溶液中,开动搅拌器,对酸度计进行定位。

再用ph=4.00的标准缓冲溶液校核,使仪器读数与该温度下的文献值相差再±0.02单位之内。

2、样品的处理。

用倾注法将啤酒来回脱气50次准确移取50.00ml酒样于100ml烧杯中置于400c水浴锅中保温30分钟并不时振摇,以除去残余的二氧化碳然后冷却至室温。

3、在烧杯中放入搅拌子,以适当的速度进行搅拌。用naoh标准溶液进行滴定,每加1.0ml naoh记录一次ph值,到ph=8.

5时,每0.1ml记录一次数据,用naoh标准溶液滴定至ph=9.00时,记录下所用naoh的体积v(ml),继续滴至ph=9.

5止。根据所得数据绘出naoh滴定啤酒总酸的滴定曲线。

4、啤酒总酸的测定。

由定义可知,总酸度(mmol)=(ph=9.00),并判断测定啤酒总酸度是否合格。

五、 思考题:

1、本实验为什么不能用指示剂法指示终点,而可以用电位滴定法?

2、电位滴定有哪些特点?

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