实验1 原子吸收光谱法锌灵敏度的测定。
1.1 实验目的。
了解原子吸收光谱仪的结构、工作原理、分析过程和使用方法，测定原子吸收光谱法锌的灵敏度。
1.2 仪器试剂。
1、原子吸收分光光度计。
2、乙炔气、硝酸锌、容量瓶、移液管、盐酸。
3、浓度为1000mg/l、100mg/l和10mg/l的锌标准溶液。
4、浓度为.0mg/l锌的标准系列。
1.3 实验步骤。
1、了解原子吸收光谱仪的结构、使用方法和分析过程；
2、开机预热，检查仪器各部件是否正常工作；
3、调节仪器处于正常工作状态(选定锌灯电流，确定共振线波长，狭缝宽度，调节燃烧器高度和角度)，调节好燃气与助燃气流量并点火；
4、标准溶液测定及标准曲线的绘制。
1.4灵敏度计算： s=c*0.0044/a（mg/l/1%）
1.5 问题与讨论。
实验2 紫外/可见分光光度法光谱吸收曲线的测定。
2.1 实验目的。
了解紫外可见分光光度计结构、工作原理及使用方法，掌握光谱吸收曲线的制作方法。
2.2铝的分光光渡法测定原理。
铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中与铬天青s及十六烷基三甲基溴化铵（ctmab）反应形成蓝色三元配合物，测定该三元配合物在610nm波长下的吸光度。
2.2 仪器试剂。
1、紫外可见分光光度计；
2、比色管、移液管、试剂瓶；
mg/l铝标准贮备液： 准确称17.590gkal(so4)2·12h2o（优级纯）于1000ml容量瓶中，蒸馏水溶解定容；
mg/l铝标准使用液：由1000mg/l铝标准贮备液逐级稀释而成；
5、硫酸溶液：1%（v/v）；
.20%ctmab（m/v）：称取1.00gctmab，蒸馏水溶解并定容至500ml容量瓶中；
.0%抗坏血酸（m/v）：称取1.00g抗坏血酸，蒸馏水溶解并定容至100ml容量瓶中（临用时现配）；
.05%铬天青s溶液（m/v）：称取0.250g铬天青s，蒸馏水溶解并定容至500ml容量瓶中；
9、乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ph5.52～5.54）：
称取82.0g无水乙酸钠（或136.08g结晶乙酸钠）溶于约950ml蒸馏水中，加冰乙酸约7ml（或36%乙酸20.
0ml），调ph至5.52～5.54，然后稀释至1000ml。
2.3 实验步骤。
1、了解紫外可见光谱仪的结构、使用方法和分析过程；
2、开机预热，检查仪器各部件是否正常工作；
3、配制所需各种试剂；
4、铝标准系列溶液的显色：吸取.0ml的1mg/l的铝标准液，分别置于50ml的比色管中，依次加入1.
0ml1%的硫酸溶液，4.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，1.0ml抗坏血酸溶液，2.
0mlctmab溶液，2.0ml铬天青s溶液，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀室温放置20min；
5、铝光谱吸收曲线的制作：取上述显色后的铝标准溶液于1cm比色皿，以试剂空白作参比在不同波长下测定吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，画一条平滑曲线即为光谱吸收曲线；
6、铝标准曲线的制作：用1cm比色皿，以试剂空白作参比，根据光谱吸收曲线所确定的最大吸收波长（在610nm）处测定铝标准系列溶液的吸光度，绘制标准曲线。
2.4 结果与讨论。
实验3 氟离子选择电极标准曲线的制作和转换系数的测定。
3.1实验目的。
了解电位计和氟电极的结构及工作原理，掌握氟的测定方法和离子选择电极转换系数的确定方法。
3.2 仪器试剂。
1、电位计或酸度计，2、复合氟电极， 磁力搅拌器。
mg/l、100mg/l、10mg/l氟标准溶液。
4、tisab（总离子强度调节缓冲剂）：58克氯化钠+61.4克醋酸钠+41.
6ml36%的醋酸+29.4g柠檬酸三钠于800ml蒸馏水中（溶解后用36%醋酸或6%氢氧化钠调ph5.5左右，搅拌），稀释至1l。
5、氟的标准系列溶液：含氟.0mg/l标准溶液。
6、待测氟溶液：含氟浓度在0-20.0mg/l范围内的氟溶液。
3.3 实验步骤。
1、了解酸度计和氟电极的工作原理和使用方法；
2、复合氟电极的接入酸度计并开机预热；
3、tisab和氟标准溶液的配制；
4、用二次蒸馏水将氟电极洗至电位值不再显著变化为止（大于320mv或小于-320mv）；
5、氟标准系列溶液的测定：吸取不同浓度的氟标准系列溶液各10.0ml于50ml塑料烧杯中，分别加入10.
0mltisab，放置10分钟后在磁力搅拌器搅拌下依次从低浓度到高浓度进行测定。
6、待测样的测定：吸取待测氟溶液10.0ml于50ml塑料烧杯中，加入10.0mltisab，放置10分钟后在磁力搅拌器搅拌下进行测定。
3.4氟标准曲线的制作。
以lgcf为横坐标，以ef(mv)为纵坐标绘制曲线，并利用标准曲线确定待测样的氟离子浓度。
3.5 电极转换系数的计算。
1、氟电极实测斜率：一定温度下**性响应范围内待测离子活度变化10倍所引起的电极电位变化值。
2、氟电极理论斜率=2.303rt/f=59.2mv（t=298k）
3、氟电极转换系数：实测电极斜率与理论斜率的比值。当转换系数接近100%时称为电极具有能斯特响应。
3.6 问题与讨论。
实验4 气相色谱仪的使用及分离度和柱效的测定。
4.1实验目的。
了解气相色谱仪的结构、各部件的作用、使用方法，掌握色谱流出曲线的表征和柱效能的确定方法。
4.2 仪器试剂。
1、气相谱仪及附属部件，氢气、氮气、空气。
2、浓度为10mg/l的苯、甲苯、二甲苯甲醇溶液和混合液各100ml；
ml分液漏斗，10ml移液管，吸耳球，100微升微量进样器。
4、分析纯二硫化碳、甲醇。
4.3色谱条件(以下条件作为参考，根据实际情况确定)
1、固定相：3%有机皂土和和2.5%邻苯二甲酸二壬脂，101酸洗白色担体（60-80目）。
2、色谱柱：长2米，内径。
3、柱温：78℃，气化温度：200℃
4、气体流量：氮气30ml/min，氢气40ml/min，500ml/min。
4.4 实验步骤。
1、了解气相色谱仪的结构、使用方法和分析过程；
2、开机预热，检查仪器各部件是否正常工作；
3、调节仪器处于正常工作状态；
4、色谱分析：分别取10.0ml浓度为10mg/l的苯、甲苯、二甲苯甲醇溶液和它们的混合液于150ml分液漏斗中，各加2.
0ml二硫化碳振荡2min，放置分层后，取二硫化碳萃取液10微升注入色谱柱，得到色谱峰。出峰顺序为苯、甲苯、对、间、邻二甲苯。
4.5 色谱峰的表征：基线、保留时间、峰高、峰面积。
4.6分离度和柱效的计算。
1、分离度：rs=2[tr(2)-tr(1)]/y1+y2)
2、塔板数、塔板高度的计算。
n=5.54(tr/y1/2)2=16(tr/y)2 h=l/n n有效=5.54(tr’/y1/2)2=16(tr’/y)2, h有效=l/ n有效。
4.7 问题与讨论。
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