一、绪论。1.仪器分析化学分析
2.定量分析方法的评价指标有哪些？
3.检出限？定义；意义：是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。
二、光分析导论。
1. 名词术语：光学分析法电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱
电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．
电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．
发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．
吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．
荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．
原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．
分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．
原子吸收（发射）光谱—产生原子于外层电子能级的跃迁，紫外吸收光谱——产生于原子外层电子能级的跃迁。
红外吸收光谱——产生于分子振动能级和转动能级的跃迁。
三、原子发射光谱。
1. 定性依据及方法名称、定量依据方法名称。
2. 仪器基本组成及作用。
3. 常用激发光源种类及选择：p68 第五题。
4. 什么叫内标法？为什么要使用内标法？
四、原子吸收光谱。
1. 名词术语：原子吸收光谱原子荧光光谱锐线光源吸收线轮廓及表征参数多普勒变宽压力变宽积分吸收峰值吸收灵敏线。
2. 定量分析依据：关系式及应用。
3. 原子吸收仪器基本结构及作用。
画出原子吸收分光光度计的结构框图，并说明各部分的功能。
光源___原子化器___单色器___检测器___显示装置
光源： 作用是发射被测元素的特征光谱。
原子化器：提供能量将样品中的待测元素转变成原子蒸气
单色器：把待测元素的共振线(实际上是分析线)与邻近其它谱线分离开来，只让待测元素的共振线能通过，
检测器：将单色器分出的光信号转换为电信号
显示装置：显示测定值的指示仪表。
五、紫外及可见吸收光谱法。
1. 名词术语：方法名称紫外吸收光谱生色团助色团红移和紫移。
2. 有机化合物的电子跃迁类型名称及能量高低？常用那两种？
3. ─n─>*区别？强弱、波长─>*紫外； n─>*紫外， 可见。
受极性溶剂的影响（区别方法）：n─>*紫移；─>红移。
4. 紫外吸收光谱法的应用：主要考查。
1)判断共轭体系
例1 有两种异构休，-异构体的吸收峰在228nm( =14 000)，而-异构体吸收峰在296nm(=11 000)。试指出这两种异构体分别属于下面结构中的哪一种？
结构ⅰ解：共轭体系，吸收峰向长波长方向移动，因此结构i为β-异构体，结构ii为α-异构体．
2）分析跃迁类型。
例2：在分子（ｃh3）2ｎｃｈh2中， 它的发色团是。
在分子中预计发生的跃迁类型为。
答] ¨→*、n→* n→*、
5. 仪器基本结构及作用。
六、红外光谱法。
1.名词术语红外光谱活性振动基团频率指纹区”
2. 产生红外吸收的条件是什么？
解：条件：激发能与分子的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的变化。
并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，具有红外吸收活性，只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱。
3.何谓基团频率？它有什么重要用途？
解：与一定结构单元相联系的振动频率称为基团频率，基团频率大多集中在4000 -1350 cm-1，称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团．
4.红外光谱定性分析的基本依据是什么？
解：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。
5.何谓指纹区？它有什么特点和用途？
解：在ir光谱中，频率位于1350 -650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的．
6. 分子简谐振动的频率计算公式说明什么？
7. 影响基团频率的因素有哪些？
解：有内因和外因两个方面。
内因： (1)电效应，包括诱导、共扼；（2）氢键；外因：试样状态，溶剂效应等。
七、分子发光分析。
1.名词术语振动弛豫内转化体系间窜跃荧光磷光
激发光谱； 荧光发射光谱。
2.简述影响荧光效率的主要因素。
答：（1）分子结构的影响：发荧光的物质中都含有共轭双键的强吸收基团，共轭体系越大，荧光效率越高；分子的刚性平面结构利于荧光的产生；取代基对荧光物质的荧光特征和强度有很大影响，给电子取代基可使荧光增强，吸电子取代基使荧光减弱；重原子效应使荧光减弱。
2）环境因素的影响：溶剂的极性对荧光物质的荧光强度产生影响，溶剂的极性越强，荧光强度越大；温度对溶液荧光强度影响明显，对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁引起的荧光的效率降低；溶液ph值对含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质有影响；表面活性剂的存在会使荧光效率增强；顺磁性物质如溶液中溶解氧的存在会使荧光效率降低。
3.试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同，说明为什么荧光法的检出能力优于吸光光度法。
答：（1）在原理方面：两者都是吸收一定的光辐射能从较低的能级跃迁到较高的能级，不同的是，吸光光度法测量的是物质对光的选择性吸收，而荧光分析法测量的是从较高能级以无辐射跃迁的形式回到第一电子激发态的最低振动能级，再辐射跃迁到电子基态的任一振动能级过程中发射出的荧光的强度。
两个定量关系式区别：
2）在仪器方面：仪器的基本装置相同，不同的是吸光光度法中样品池位于光源、单色器之后，只有一个单色器，且在直线方向测量，而荧光分析法中采用两个单色器，激发单色器（在吸收池前）和发射单色器（在吸收池后），且采用垂直测量方式，即在与激发光相垂直的方向测量荧光。
3）荧光分析法的检出能力之所以优于吸光光度法，是由于现代电子技术具有检测十分微弱光信号的能力，而且荧光强度与激发光强度成正比，提高激发光强度也可以增大荧光强度，使测定的灵敏度提高。而吸光光度法测定的是吸光度，不管是增大入射光强度还是提高检测器的灵敏度，都会使透过光信号与入射光信号以同样的比例增大，吸光度值并不会改变，因而灵敏度不能提高，检出能力就较低。
另：与紫外分光光度计比较，荧光分光光度计有何不同。
答：光源：激发光源强度比吸收测量中的光源强度大。
单色器：两个单色器，激发单色器和发射单色器。
检测器：荧光强度很弱，检测器有较高的灵敏度。
试样池：荧光分析中要求用石英材料。
由于荧光强度与透过光强度相比小得多，在测量荧光时必须严格消除透过光的影响，在测量荧光计的仪器中，是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧光。
荧光光度计有两个单色器，且入射光路与检测系统的光路垂直。）
4.荧光激发光谱和荧光发射光谱及意义改变激发光波长，在荧光最强的波长处测量荧光强度的变化，作激发光波长与荧光强度的关系曲线，可得到激发光谱，激发光谱实质上就是荧光物质的吸收光谱，选择激发波长；
保持激发光波长和强度不变，测量不同波长处荧光强度的分布，作荧光波长与荧光强度的关系曲线，可得到荧光光谱或称发射光谱，选择测量波长；
电分析。一、 导论及电位分析。
1. 名词术语电化学分析法电位分析法平衡电位离子选择性电极。
指示电极：在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极。
参比电极：在测量过程中，具有恒定电位的电极。
极化浓差极化电化学极化膜电极极化电极去极化电极。
极化电极―当电极电位完全随外加电压的改变而改变时，或者当电极电位改变很大而电流改变很小，即di／de值很小时，这种电极称为极化电极。
去极化电极――当电极电位的数值保持不变，即不随外加电压的改变而改变，或者当电极电位改变很小而电流改变很大，即di／de值很大时，这种电极称为去极化电极．
2. 决定电化学电池的阴、阳极和正、负极的根据各是什么？
答：凡是电极反应是氧化反应的，称此电极为阳极(anode)；电极上发生的是还原反应的，称此电极为阴极(cathode)。
同时按物理学规定：电流的方向与电子流动的方向相反，电流总是从电位高的正极(positive pole)流向电位低的负极(negative pole)。电极的正和负是由两电极的电极电位相比较，正者为正，负者为负。
3. 为什么离子选择性电极对待测离子具有选择性？
答：离子选择性电极，都具有一个传感膜，或称敏感膜，是离子选择性电极的最重要的组成部分，也是决定该电极的性质的实体。膜电极组成的半电池，没有电极反应；相界间没有发生电子交换过程。
表现为离子在相界上的扩散，用donnan 膜理论解释。不同敏感膜对不同的离子具有选择的透过性，因此具有选择性．
4. 离子选择性电极基本结构及作用（主要掌握ph 电极和f电极）
内参比电极内参比溶液敏感膜。
5.直接电位分析法定量依据及方法（计算题p）
6.电位滴定法确定终点方法（说出三个）
二、极谱分析。
1.名词术语支持电解质扩散电流极限扩散电流极谱极大 tisab 液极谱波半波电位残余电流迁移电流内参比电极内参比溶液不对称电位极谱波方程式
底液：即含有支持电解质 ，除氧剂，络合剂及极大抑制剂的溶液。
仪器分析复习参考
气相色谱。气相色谱分析的基本程序是从汽化室进样，汽化了的样品在色谱柱分离，分离后的各组分依次流经检测器，并将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。检测器。浓度型和质量型检测器 热导和电子捕获检测器为浓度型检测器 氢焰离子化和火焰光度检测器为质量型检测器。使用浓度型检测...
仪器分析期末复习
1 外标法 配制小檗碱标准溶液 16.4 ug ml 进样10 ul，小檗碱峰面积5345 取功劳木药材粉，称量1204mg，加甲醇50 ml，超声30分，滤，取滤液 5 ml，置氧化铝柱上，收集40 ml乙醇洗脱液，稀释 5 倍 进样20 ul，测得小檗碱的峰面积为1780，计算功劳木药材中小檗碱...
仪器分析期末复习
仪器分析 课程期末复习提要。第一章绪论。要求。1.了解仪器分析方法的特点 应用 2.了解仪器分析的分类。内容。一 仪器分析的内容和分类 二 仪器分析方法的特点和应用 三 仪器分析在化学研究中的作用 四 仪器分析的发展趋势 仪器分析的学习方法。第二章原子吸收光谱法。要求。1.掌握原子吸收光谱法的基本原...