仪器分析期末复习

发布 2021-04-20 06:16:28 阅读 2121

1、外标法: 配制小檗碱标准溶液( 16.4 ug/ml),进样10 ul,小檗碱峰面积5345;取功劳木药材粉,称量1204mg,加甲醇50 ml,超声30分,滤,取滤液 5 ml,置氧化铝柱上,收集40 ml乙醇洗脱液,稀释 5 倍;进样20 ul,测得小檗碱的峰面积为1780,计算功劳木药材中小檗碱的含量(mg/g)

1) 求小檗碱的校正因子 f =16.4×10/5345=0.03068

2) 供试品溶液中小檗碱 c 的浓度

c =f ×1780/20=2.73 (ug/ml)

功劳木药材中小檗碱的含量 c=c ×5×40/5×50/1204=4.54(mg/g)

2、uv法:已知小檗碱标准品溶液浓度c(ug/ml)与吸收度a的回归方程为。

a=0.153c-0.0074

取功劳木药材粉,称量1204mg,加甲醇50 ml,超声30分,滤,取滤液 5 ml,置氧化铝柱上,收集40 ml乙醇洗脱液,稀释 5 倍;在350 nm处测得小檗碱的吸收度为0.854,计算功劳木药材中总生物碱的含量(%)

供试品溶液中总生物碱 c 的浓度

c =(0.854+0.0074)/ 0.153=5.630 (ug/ml)

功劳木药材中总生物碱的含量

c=(c ×5×40/5×50)/1000/1204×100%=0.908 %

3、用gc法(内标法)测定肉桂油中桂皮醛的含量。

配制标准溶液( 每1毫升含桂皮醛2.4 mg,内标2.5 mg),进样测得桂皮醛峰面积5345,内标峰面积6238 ;称量肉桂油120.

4mg,置25 ml量瓶,加乙酸乙酯(含内标2.6 mg/ml)至刻度,摇匀;测得桂皮醛峰面积7763,内标峰面积2355 ,求肉桂油中桂皮醛的含量(%)

求桂皮醛的相对校正因子

f ’ 2.4/2.5×6238 / 5345=1.12

供试品溶液中桂皮醛 c 的浓度

c =f ‘×4763/3355×2.6=4.13(mg/ml)

肉桂油中桂皮醛的含量。

c=c ×25/120.4×100%=85.8 %

紫外吸收的术语。

红移:由于取代基或溶剂效应引起吸收带向长波方向移动的现象;而蓝移(紫移)是指向短波方向移动。

生色团:在紫外及可见光区产生吸收带的基团。

生色团是重键结构(有π电子),能产生π→π跃迁。

助色团:本身在紫外及可见光区没有吸收带,但与生色团相连后,能使生色团的吸收带红移的基团。

助色团均含有饱和的杂原子,当它与生色团相连时,其n电子能影响生色团的π轨道状态和能级大小,使吸收带红移。

r 吸收带:含杂原子的不饱和化合物产生的吸收(n →π跃迁) 典型吸收波长在270~300 nm 。但其吸收强度弱,长被其他强吸收带淹没。

k 吸收带:共轭双键中π→π跃迁所产生的吸收带 k吸收带的特点是吸收强度大(lgε>4),单个共轭双键的吸收峰在217nm,每增加一个共轭双键,吸收峰红移30nm左右。

b 吸收带:环状共轭体系化合物(母核结构为苯环)在250~280 nm 产生的吸收(π→跃迁)。是紫外吸收光谱研究的重点之一。

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