仪器分析作业

气相色谱仪简介。

一、气相色谱仪的产生及特点。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，方法简述为：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。

然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。为了越来越好的满足人们的需求，现在色谱分析趋向自动化，智能化，于是出现了不同型号的高效液相色谱仪和气相色谱仪。

气相色谱仪的特点：

高灵敏度：可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。

速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。设备和操作比较简单仪器**便宜。

二、色谱分析原理：

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。gc主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱也就不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。

在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出，当组分流出。

色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的某些性质转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比，当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

三、气相色谱仪基本构造。

1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确；

2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端；（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分；

4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图；

5）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。

6）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等；

四、气相色谱仪应用。

气相检测法是常用的分离分析方法，可用在检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等。

五、气相色谱仪发展趋势。

早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料科学的限制，也限制了设计师的思路与发挥，使得当时的色谱技术也受到了很大的局限，如：程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常麻烦和不实用的。随着电子技术和材料科学的发展，不仅强化了气相色谱仪的功能，而且也极大地丰富了应用气相色谱仪技术的方法和手段，同时更给设计师的设计思想带来了深刻的影响和促进，从而更快地推动气相色谱仪的进步。

1）更为灵活的气体调节阀，可以更好的控制载气及燃气的流量，流速；（2）可以灵活。

更换的功能模块；（3）数据采集的网卡化；(4)出现能共享的控制软件；(5)**的。

大幅下降。六、应用实例（以agilent-6890为例）

一）操作流程。

1、首先打开氮气钢瓶总阀门，调节减压阀压力为mpa2、打开计算机，进入windows2000画面3、打开6890ngc电源开关。

4、待仪器自检完毕后，双击istment online图标，进入6890化学工作站5、设置色谱参数（进样口温度、炉温、色谱柱温度、检测器温度、各种气体压力及流速等等），待仪器稳定后，手动进样。

6、样品测完后，先关闭氢气和空气，设置一个较低炉温，待温度降低后关闭仪器和氮气总阀。

二）注意事项。

1、若仪器一段时间不用，使用前应先将肥皂水涂在各个接口处，严格检漏；2、含酸、碱、盐、水、金属离子等化合物应该经过处理方可进样；3、气体钢瓶总压力表不得低于2mpa；4、严禁无载气气压时打开电源；

5、检测器温度不得低于进样口温度，否则会污染检测器，进样口温度应高于柱温的最高值，同时保证化合物在此温度下不会分解；

6、进样前应用溶剂反复清洗注射器，再用待分析的样品洗剂至少3次以避免样品间互相干扰，需直接进样时，要将注射器洗净并抽干针筒，避免外来杂质的干扰；

7、进样时，注意手不要拿注射器的针头，有样品部位不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10μl注射器，带芯子注射器凭感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

三）谱图处理1、定量分析原理。

t'r2t'r2

n5.54（）16()（1）塔板理论方程：有效。yy

h有效。ln有效。

塔板理论在解释流出曲线的形状、浓度、极大点的位置及评价柱效等方面很成功，但由于它的某些假设与实际色谱过程不符，并且塔板理论无法解释柱效与载气流速的关系，不能说明影响柱效有哪些主要因素，速度理论方程的产生弥补了这一缺陷，两个理论相辅相成。

2）速率理论方程：h＝a＋b/u＋cu2、定性分析原理。

不同物质在相同色谱分离条件下保留时间相同，根据保留体积、保留时间可对物质进行定性分析。

所以，我们根据色谱峰的保留时间可对物质进行定性分析；峰高、峰面积则可对物质进行定量分析。

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