四谱联用在药物结构分析中的应用。
姓名：郭慧冬。
班级：09040341
学号：0904034125
专业：化学工程与工艺。
指导教师：马文兵老师。
中北大学——化工与环境学院。
2023年4月29日。
目录。摘要 1
一：综述 1
二：实验部分 1
2.1 实验仪器 1
2.2 实验药品 2
2.3 实验流程 2
三：结果与讨论 2
3.1 纯度、分子式、饱和度的确定 2
3.2 四大谱图 2
3.3三大谱**析 5
3.3.1 uv**析 5
3.3.2 ir**析 5
3.3.3 1hnmr**析 6
3.3.4 13cnm**析 6
3.4结构验证 6
3.4.1 饱和度验证 6
3.4.2 ms验证 7
四：药物波谱分析展望 8
参考文献 8
四谱联用在药物结构分析中的应用。
本文通过联用uv、ir、1hnmr、13cnmr、ms解析了药物“扑热息痛”的结构，同时解释了各种波谱技术从不同角度对药物结构特征确证的综合应用。
关键词：联用、uv、ir、1hnmr、13cnmr、ms、扑热息痛。
波谱分析是当今世界发展最为迅速的前沿科学之一。其中，药物波谱分析更加突出，如：新药研发、药物分析、中药成分鉴定、临床医学等方面。
本文联用四谱对与我们息息相关的“扑热息痛”结构进行了详细的分析。最后，进行了药物波谱分析的展望。
uv-2501pc紫外-可见吸收光谱仪、bruker equinox55傅里叶变换红外光谱仪、hsp-43-745核磁共振仪、cos-02-662核磁共振仪、ms-iw-3901质谱仪、hr-esi-ms
未知物11）测定样品的纯度；
2）利用hr-esi-ms确定未知物1的分子式；
3）计算未知物1的不饱和度，利用公式cn1hn2on3nn4pn5sn6 不饱和度；
4）测定并绘制四大光谱图；
5）分析三大光谱图，其顺序从前到后依次为：uv、ir、1hnmr、13cnmr；
6）结构验证，主要从不饱和度和ms方面进行验证。
1）通过实验测得未知物1纯度为99.6%，符合纯度方面的要求；
2）通过hr-esi-ms测得分子式为c8h9o2n；
3）利用不饱和度公式 ：
由于5个不饱和度，推断时从苯环开始。
uv、ir、1hnmr、13cnmr、ms依次如下图：
图1 紫外吸收光谱图（uv）
标注：纵坐标：透光度/%；横坐标：
图2 红外吸收光谱图（ir）
图3 1hnmr波谱图。
图4 13cnmr波谱图。
图5 质谱图（ms）
在230-270 nm有吸收带，（λmax=254 nm；εmax==200）称为精细结构吸收带，也称b吸收带，是有π→π跃迁与苯环的震动重叠引起的。
在1900-1800 cm-1左右有苯骨架震动吸收峰，1600-1400 cm-1左右有苯环骨架震动吸收峰，在3300 cm-1左右有中等强度的尖锐单峰，结合分子式中有一个n，推测n原子上可能连有一个h原子，在3400-3000 cm-1区域有宽峰，说明分子中存在羟基，在1670 cm-1左右有较强峰，因此，分子中可能有连在共轭体系上的羰基。
图中化学位移δ1=9.66 δ2=9.14 δ3=7.
35 δ4=6.69 δ5=1.99 δ1和δ2证实分子中羟基的存在，δ3和δ4有两组氢原子信号，佐证该物质中有苯环的存在。
以氢谱δ1或者δ2的强度为基准，确定分子中各类氢原子比例为：1:1:
2:2;3（从低场到高场）。δ3和δ4氢原子比例为2:
2推测化合物是苯环的对位二取代对称结构，δ5的三个氢原子为单峰，说明是连接在具有一定吸电子能力基团上的ch3。
=167有羧酸衍生物的羰基碳信号、δ=121和δ=115为对取代苯环的四个未取代碳的信号、δ=153和δ=131分别为两个以取代碳的信号。
至此，可以知道该药物的结构碎片有：—nh—、—oh、—c6h4—、—c=o、—ch3。由于苯环上只有两个取代基，因此只可能是—nh和—oh，羟基—oh不能连另外的基团，亚氨基—nh上可以进一步连接的只可能是羰基—c=o，羰基另外连接甲基—ch3。
因此，药物的结构只可能是对羟基乙酰苯胺（扑热息痛）。
根据3.1可知，此未知物1的不饱和度为5，而上述推断也为5，说明饱和度方面符合要求。
通过质谱验证：得下表。
表1 ms碎片解析。
图6 ms碎片裂解示意图。
从ms验证得知，原推断符合ms碎片特征，故：
很可能是扑热息痛的结构。而扑热息痛的结构就是如此。
随着波谱分析的进步，现代药物分析方法的连续化、自动化、最优化、智能化、能以客观数据来判断结果等特征已成为药物分析科学发展的必然趋势。由于每种波谱法有其适用范围和局限性，在使用时根据测定的目的、样品性质、组成及样品量来选择合适的方法，而且在大多数情况下趋向于采用多谱联用的方法来达到检测的目的。因此，多谱联用技术将会是以后挑战的难题。
1] 杨胜丹。付大友。中国药业。2009，18（14）：17-19.
2] 高文兰。董明芝。沈阳药学院学报。1993,10(1):60-62.
3] 方惠群。于俊生。史坚。仪器分析。北京：科学出版社，1987.
4] 刘宏民。实用有机光谱解析。郑州：郑州大学出版社，2007.10.
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