《仪器分析原理》大作业

发布 2022-07-18 02:17:28 阅读 7520

净化:试样热分解的残留物有时会附着在石墨炉的两端,对下次样品的测定存留着记忆效应,产生影响,故应在每次测定之后升高温度,并通入惰性气体“洗涤”,以使高温石墨炉内部净化。

6、柱效和选择性对色谱分离的影响。

改变流动相组成、极性(ph、强度或梯度洗脱)是改善柱效的最直接的因素,柱效影响到各组分色谱峰的峰形和它们之间的分离度。

选择性受分离条件中流动相的组成、种类、ph、色谱柱温度和固定相种类的影响,选择性的大小影响到各组分的分离度。

7、从色谱图上可以获得哪些信息?

根据色谱峰的各种保留值,可以进行定性分析。

根据色谱峰的面积、峰高,可以进行定量分析。

根据色谱峰的保留值及其区域宽度,可以评价色谱柱的分离效能以及相邻两色谱峰的分离度。

根据色谱峰两峰的距离,可以评价固定相或流动相的选择是否得当。

根据色谱峰的个数,可以判断样品所含组分的最少个数。

8、气相色谱法的特点。

分离效率高(能同时分离和测定组成极其复杂的多组分混合物)、灵敏度高(检测下限10-12 ~10-14g)、选择性好(能分离性质极其相似的物质,如同位素、同分异构体、对映体组成的复杂混合物)、分析速度快(一般只需要几分钟几十分钟)、应用范围较广泛(在仪器允许的气化条件下,凡能够气化且热稳定的、不具腐蚀性的气体都可以分析)

9、火焰离子化检测器(fid)构造及工作原理。

以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用被测组分——含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测出组份的含量。

主要部件是离子室,由适应喷嘴、极化极(又称发射极)、收集极、气体入口和外罩组成。

在离子室下部,载气携带组份流出色谱柱后,在进入喷嘴前与氢气混合,空气由另一侧导入。喷嘴用于点燃氢气,在火焰上方桶装收集极(作正极)和下方圆环状极化极(作负极)间施加恒定的直流电压,形成一个静电场。被测组份随载气进入火焰,发生离子化反应,燃烧生成的正离子、电子在电场作用下向极化极和收集极做定向移动,形成电流。

电流经放大,有记录仪为色谱图。

10、高效液相色谱的定性方法。

在定性分析中 , 采用保留值定性 , 或与其他定性能力强的仪器分析法连用 , 在定量分析中 , 采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等 , 但高效液相色谱在分离复杂组分式样时 , 有些组分常不能出峰 , 因此归一化法定量受到限制 , 而内标法定量则被广泛使用。

11、蒸发光散射检测器的原理和应用。

含有溶质的溶剂流首先被雾化,并被气流携带通过蒸发室。溶剂挥发掉,留下溶质颗粒形成的薄雾,它可将光散射至光敏器件。信号被放大后,一定的电压输出可以使我们了解通过光检测池的溶质颗粒的浓度。

采用激光技术,具有更高的检测灵敏度、分析效能和重现性。 在制药、药物筛选、食品质量检验和化学分析应用中,是检测半挥发性和不挥发性溶质的理想选择。此外,低扩散和高数据输出速率 (80 hz) 使它非常适合快速液相色谱应用,尤其是采用短色谱柱的应用。

12、液相色谱与气相色谱的相同点。

基本原理概念及理论基础(如保留值、塔板理论、速率理论、容量因子、分离度等)相同,都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。都具有高灵敏度、高效能和高速度的特点。

二者的定性和定量分析,与气相色谱分析相似,在定性分析中,采用保留值定性,或与其他定性能力强的仪器分析法连用;在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。

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