实验。一、乙二胺四乙酸铜（edta）配合物的常温合成。
实验目的：1、通过乙二胺四乙酸铜配合物的合成和性质表征使学生对配合物研究领域有一个初步印象。
2、了解相关的合成技术和方法。
实验方法： 常温溶液法。
实验内容：乙二胺四乙酸铜配合物的制备。
试剂：乙二胺四乙酸，两个结晶水的氯化铜，氢氧化钠，甲醇均为分析纯，未经纯化处理！ 蒸馏水为二次蒸馏并经钠纯水处理器处理。
制备过程：10ml 乙二胺四乙酸（0.372g）甲醇溶液与 0.
17g氯化铜混合搅拌，加入适量氢氧化钠至ph值为7，搅拌40min左右后静止放置溶液，滤掉未反应的固体物后滤液室温放置。约2周左右得到适合x射线单晶测试的深蓝色晶体。
实验二、 酪蛋白的制备。
实验目的：学习从牛奶中制备酪蛋白的原理和方法。
实验原理：牛乳中的主要的蛋白质是酪蛋白，含量约为35g/l。酪蛋白是一些含磷蛋白质的混合物，等电点为4.
7。利用等电点时溶解度最低的原理，将牛乳的ph调至4.7时，酪蛋白就沉淀出来。
用乙醇洗涤沉淀物，除去脂类杂质后便可得到纯酪蛋白。
材料、试剂与器具：
一）材料：新鲜牛奶
二）试剂%乙醇1200ml 2、无水乙醚1200ml
.2mol/l ph4.7醋酸——醋酸钠缓冲液300ml 先配a液与b液
a液：0.2mol/l醋酸钠溶液称naac·3h2o54.44g，定容至2000ml。
b液：0.2mol/l醋酸溶液，称优纯醋酸（含量大于99.8%）12.0g定容至1000ml。
取a液1770ml，b液1230ml混合即得ph4.7的醋酸——醋酸钠缓冲液3000ml。
4、乙醇——乙醚混合液乙醇：乙醚=1：1（v/v）
三）器具：1、离心机2、抽滤装置 3、精密ph试纸或酸度计4、电炉
5、烧杯6、温度计。
操作步骤 一）酪蛋白的粗提
100ml牛奶加热至40℃。在搅拌下慢慢加入预热至40℃、ph4.7的醋酸缓冲液100ml.
用精密ph试纸或酸度计调ph至4.7。 将上述悬浮液冷却至室温。
离心15分钟（3000r/min）。弃去清液，得酪蛋白粗制品。
二）酪蛋白的纯化
1、用水洗涤沉淀3次，离心10分钟（3000r/min），弃去上清液。
2、在沉淀中加入30ml乙醇，搅拌片刻，将全部悬浊液转移至布氏漏斗中抽滤。用乙醇—乙醚混合液洗沉淀2次。最后用乙醚洗沉淀2次，抽干。
3、将沉淀摊开在表面上，风干；得酪蛋白纯品。
三）准确称重，计算含量和得率。
含量：酪蛋白g/100ml牛乳（g%）
式中理论含量为3.5g/100ml牛乳。
注意事项。1、由于本法是应用等电点沉淀法来制备蛋白质，故调节牛奶液的等电点一定要准确。最好用酸度计测定。
2、精制过程用乙醚是挥发性、有毒的有机溶剂，最好在通风橱内操作。
3、目前市面上**的牛奶是经加工的奶制品，不是纯净牛奶，所以计算时应按产品的相应指标计算。
实验。三、食品防腐剂丙酸钙的合成。
水溶性食品防腐剂丙酸钙是白色结晶，无臭，微溶于乙醇易溶于水，虽其防腐作用较弱，但因为它是人体正常代谢中间物，故使用安全。丙酸钙主要用于面包和糕点的防霉。
一、 实验目的
熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法，掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作。
二 、实验原理
将丙酸与氧化钙或碳酸钙反应即可得丙酸钙，本实验按以下反应制备：
三 、实验药品丙酸氧化钙
四 、实验步骤
1．在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100ml三口烧瓶中，加入6ml蒸馏水和5.6g（0.1mol）氧化钙，搅拌使反应完全，然后在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加15g （0.
2mol）丙酸。 滴加完毕，取下滴液漏斗并装上温度计，温度计下端没入液面。升温到80~100℃并保温反应3~3.
5h（当反应液ph值为7~8时即为反应终点）。趁热过滤，得到丙酸钙水溶液。
将丙酸钙水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，加热减压浓缩到有大量细小晶粒析出为止，冷却，抽滤，烘干，得到白色结晶的丙酸钙约15g，产率约80%。
2．实验时间5h。
五、注意事项
1 丙酸的滴加速度要缓慢
2 称取丙酸时如不小心溅到**上要快速用水冲洗
六、思考题
1 反应的终点如何控制？
2 理论产量，产率，转化率有何区别？
实验四三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定。
一、实验目的。
1. 了解配合物的光学异构现象；
2. 掌握三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、拆分和比旋光度的测定。
二、实验原理。
光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。凡是两种构造相同，但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体（或称对映异构体）。在光学异构体的分子中，相应的键角和键长都相同，只是由于分子原子的空间排列方式不同，使偏振光的振动平面旋转方向不同，这是光学异构体在性质上的最特征的差别。
理论和实践都证明，只有不具有对称中心、对称面和反轴（但可以有对称轴）的分子才可能有光学异构体。因为三个原子本身可以组成一个对称平面，所以有光学活性的分子至少必须包括四个原子。光学异构体在有机化学中是常见的。
在有机化合物的分子中，常常依据是否有非对称碳原子来判别光学异构体。但必须指出，含有非对称碳原子的分子中，不一定都具有光学活性，因为有的分子内部的另一部分含有排列方向相反的不对称碳原子，存在对称面的内消旋物，而使右旋构型和左旋构型的旋光性两者自行抵销(3-1a); 另外还有不易分离的相同数量的右旋和左旋分子组成的混合物，其旋光能力也相互抵销，被称为外消旋物(图3-1b)。
图3-1 内消旋和外消旋(a 内消旋酒石酸， b 外消旋酒石酸)
1912 年 制备和离析出第一个过渡金属配合物[co(en)3]3+] 的两种光学异体，其构型如图3-2 所示。其中一种异构体使偏振光的振动平面向右旋转，而另一种异构体使偏振光的振动平面向左旋转，通常以d 或（+）表示右旋，而以l(-)表示左旋。物质使偏光的振动平面旋转的能力可以用比旋光度来表示。
在某一波长λ和温度t 时每ml 溶液中所含物质为1g 的测定长度为1dm时所产生的旋转角度，它对某一物质是一定值，可用下式表示：
式中l 为样品的测定长度以分米表示， c 为每ml 溶液中所含样品的g 数，α为旋转角度读数。化学中，常用摩尔光度[αm ]λ来表示物质的旋光能力。
光学活性物质的旋光度随着波长的不同而变化，一种光学异构体可以在某一波长下使偏振光的振动平面右旋，而在另一波长时使偏振光的振动平面左旋。所以近年来常用旋光色散(ord)和园二色(cd)曲线来表示物质的光学活性，光学活性物质的摩尔旋光光度[αm]λ与波长λ的关系图，称为旋光色散（ord）曲线；光学活性物质的左旋偏振光和右旋偏振光的摩尔吸收系数的差εl－εd (δ与波长λ的关系图，称为园二色（cd）曲线（图3-3）。曲线有极大值，而ord 曲线在极大吸收位置出现转折点，互为对映体的旋光度[αm] λ值相等，但符号相反。
旋光色散和园二色曲线及有关现象，总称为科顿效应，正科顿效应相应于ord 曲线上[αm]λ随波长增加而由负值向正值改变、cd 曲线上的δε为正值，负科顿效应正好相反。
图3-3 旋光色散曲线（上）和园二色曲线（下）习惯上通常规定[α]为正值时是右旋异构体，[α为负值时是左旋异构体。在ord 曲线中较短波长[αm]λ为负值（对应于cd 曲线上δε为负值）时是右旋异构体，而在较短波长[αm ]λ为正值（对应于cd 曲线上δε为负值）时是左旋异构体。但右旋和左旋异构体只是反映物质对偏振光有两种不同的旋光性质，并没有指出那一种旋光异构体的真正立体几何构型。
如d-[co(en) 3 ] 3+异构体究竟是图3-2 中左边的还是右边的几何构型，直到1954 年日本人利用特殊的x 射线技术才确定d-[co(en) 3 ] 3+异构体是图3-2 左边的那种立体几何构型。虽然在光学活性物质的对映体和它的绝对构型之间有必然的关系，但由于光学。
活性的理论很复杂，同时用x 射线测定的真正几何构型又很少。因此，现在还不能利用ord 曲线或cd 曲线来确定光学异构体的绝对构型，目前只能与具有相类似结构而已知其绝对构型的光学异构体的ord 或cd 曲线相比较，若有相同的符号的科顿效应，则两者具有相同的绝对构型。毫无疑问，利用odr 或cd 曲线来确定光学异构体的绝对构型将是未来研究的任务。
光学异构体的化学性质相同，用普通的方法不能直接制得光学异构体，而总是得到它们的外消旋混合物。要得到每种纯的对映体，必须用一定的方法来把外消旋混合物分开，这种方法叫做外消旋体的离析。常用的一种方法是化学离析法，就是使混合物的外消旋离子与另一种带相反电荷的光学活性化合物作用得到非对映异构体，根据它们溶解度的不同，选择适当的溶剂用分步结晶的方法把它们拆分开，得到某一种纯的非对映体，最后再用非光学活性物质处理，可使一对光学活性盐恢复成原来的组成。
本实验欲制备和离析光学异构体[co(en) 3 ] 3+，在它们的外消旋混合物中，加入d-酒石酸盐（用d-tart 表示）而使光学异构体分离：
d-co(en)3][d-tart]cl·5h2o 与nai 反应转为[d-co(en)3]i3·h2o，这个产物的比旋光度[a ]20 d为+89 °。在沉淀出[co(en)3][d-tart]cl · 5h2o 以后的溶液中，加入nai, 有[d-co(en)3]i3·h2o 与[l -co(en)3]i3·h2o 的混合物析出，因[l-co(en)3]i3·h2o 在温水中的溶解度比其对映体大得多，因此重结晶可以得到较纯的[l -co(en)3]i3，这个产物的比旋光度[a ]20 d为-89°。。由实验测得各异构体的比旋光度与理论值相较，就可求得样品中异构体的纯度。
三、实验步骤。
一）具体操作方法。
1. 酒石酸钡的制备。
在250ml 烧杯中，把5g d-酒石酸溶于50ml 水中，边搅动边缓慢地加入13g 碳酸钡，加热并连续搅动0.5h 以确保反应完全，滤出沉淀并用冷水洗涤，随后在110 ℃烘干。
2. [co(en)3]3+ 的制备。
在一只250ml 吸滤瓶上装一只橡皮塞，塞上带一根玻璃管伸入到瓶底，瓶中加入20ml 24 ％的乙二胺溶液和5ml 浓盐酸，再加入硫酸钴溶液（7g 硫酸钴溶于15ml 水中）和1g 活性炭，通急空气流2h（如图3-4 所示），使co2+氧化到co3+，这时有[co(en)3]3+ 生成。
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