中药化学实验讲义

编著者李文军林玉萍梁晓原饶高雄。

以姓氏笔画排列）

主审：梁晓原。

2023年12月。

前言。中药化学是一门运用现代化学的理论和方法来研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制，资源的开发、药品检验、生产过程中有广泛的应用。在课程设置上，中药化学是药学相关专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分。

为此，我们根据本课程教学大纲的要求，结合多年来教学和科研的体会，广泛听取意见，组织编写了本实验讲义。

本教材供中药学、制药工程、中药资源与开发、中药市场营销、中草药栽培与鉴定、中草药栽培技术等专业的学生使用。这次编写的《中药化学实验讲义》主要是继承了原有讲义的精华内容，新增了部分常用试剂的配制方法，加上与之配套编写的实验报告，对学生理论联系实际起到一定的帮助和促进作用。

在编写过程中，我们参考了国内已经正式出版的中药化学提取分离、鉴定等方面的书籍和文献，在此向这些编者致以诚挚的感谢！由于编者水平有限，错误和疏漏之处在所难免，敬请各位老师和同学对本教材提出宝贵意见和建议，以便我们进一步提高和修正。

编者。2023年12月。

目录。中药化学实验注意事项1

实验一盐酸小檗碱的提取、精制及检识3

实验二苦参生物碱的提取、分离及鉴定7

实验三大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识10

实验四芦丁的提取和鉴定13

实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定17

实验六黄夹苷的提取、精制及鉴定19

实验七薯蓣皂苷元的提取分离和鉴定22

实验八三七总皂苷的提取和精制24

实验九茴香醚的提取分离和检识26

实验十薄荷醇的提取分离和鉴定28

实验十一穿心莲内酯的提取分离和鉴定30

实验十二中药化学成分的系统预试验32

中药化学习题集40

附录39参考文献48

中药化学实验注意事项。

一中药化学实验室规则。

每位参加实验的同学必须遵守以下规则：

1、要求按安排好的桌号就坐，不得随意调换座位。

2、实验前必须充分预习，搞清原理和操作。实验开始时先仔细检查安装仪器装置，实验操作要严格按操作规程进行。

3、实验进行过程中，要认真观察注意实验进程是否正常。不得做别的事或擅自离开。

4、使用电器设备时，一定要先弄清电路原理及使用方法，切忌盲目使用。电线及仪器不要放在潮湿处，不要用潮湿的手接触电器。所用电器要正确接地。

5、使用精密仪器要先了解其工作原理、操作方法、注意事项，仔细准备好再使用。

6、使用玻璃仪器动作要轻巧，以防破碎及引起外伤，加热及减压时尤要小心。

7、实验室、实验台(桌)及仪器保持整齐、清洁。公用仪器药品用后及时放回原处。

8、实验室内要保持严肃、安静，不得大声喧哗。严禁抽烟、吃饭吃零食。

9、实验结束要认真整理清洁实验台(桌)及实验用品，打扫卫生。认真检查水，电、门窗，报告带教教师后方可离开．

二实验室安全及防护知识。

中药化学实验使用很多易燃、有毒、有腐蚀性的药品试剂和易破损的玻璃仪器。实验。

操作又常常在加热或减压等情况下进行，需要各种热源、电器或其它仪器，操作不慎易引。

**灾、**、中毒、触电、外伤等事故。但只要加强爱护财产，注重安全的责任心。严。

格遵守操作规程，提高安全意识，及时发现并消除事故隐患。

一）防火防爆。

1、使用和存放易燃有机试剂，要远离火源。

2、在回流，蒸馏易燃有机试剂时，不得直火加热．应选用水浴、油浴或沙浴，加热前要加沸石，防止暴沸。要注意是否漏气，冷凝水是否通畅．注意室内通风情况应良好。

3、蒸馏有机溶剂时，不得在开口容器中加热．亦不能用广口容器接收。极易挥发及有毒刺激性溶剂尾气应用橡皮管导入水槽。

4、不可将易燃有机溶剂倒入水槽或废物缸内。烘箱内不得烘盛有有机溶剂的器皿。

5、使用电炉长时间加热，要采用隔热措施，防止桌面栲焦。

6、平时准备好灭火用具，万一不慎着火，应沉着冷静积极抢救，立即切断室内所有火源和电源，然后针对着火情况选用适当灭火器材进行处理。

二）防止中毒和意外伤害。

1、使用有毒溶剂药品时操作要严格规范，不能洒落在容器外，勿接触**、口腔，勿吸入有毒气体。

2、产生有毒、刺激性气体的操作要在通风橱中进行。

3、使用处理有毒、危险物时应先观察对其他实验人员的影响，以免伤害别人。

4、有毒物品不得随意放置，严禁乱倒。

5、保持室内通风良好。

实验一盐酸小檗碱的提取、精制及检识。

小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学戚分。

主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作。

用，临床用其盐酸盐(即盐酸黄连素)**细菌**染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染。

等症。黄连为毛茛科黄连属植物黄连(copfis chinensis franch)，三角叶黄连(c．deltoidea c. y.

cheng et hsiao)或云连(c．teetoldes c． y.． cheng)的根茎。

黄连含有小檗碱（1），巴马汀（2）、黄连碱（3）、甲基黄连碱（4）、药根碱（5）等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10％左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。

目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针**于小檗科小檗属(berberis)多种植物，其根皮含生物碱约2％，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。

小檗胺。小檗碱(berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。mp．145℃至160℃即分解。

小檗碱有三种互变异构体：

季铵碱式醇式醛式。

其中以季铵碱式结构状态最稳定，可以离子化呈强碱性，用过量的氧氧化钾处理小檗。

碱盐类时，可转变为醇式叔胺碱和醛式仲铵碱。季铵碱式小檗碱可离子化，故有一定亲水。

性，因此，游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1:100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。

小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。小檗碱及其盐。

类在水、乙醇中的溶解度如下表：

小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类，使其转变为醇式小檗碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。

小檗碱盐酸盐丙酮小檗碱。

一、实验目的要求。

1、掌握从黄连中提取、精制盐酸小檗碱的方法。

2、学习小檗碱的化学性质与检识方法。

二、实验原理。

利用小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度较大，而盐酸盐几乎不溶于水的性质，先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用水提出；而使其转化为盐酸盐，结合盐析法降低其在水中的溶解度，制得盐酸小檗碱。

三、实验方法。

一）盐酸小檗碱的提取。

方法一：称取黄连粗粉100g，加0.5%硫酸热浸三次，温度控制在65～70℃，第一次加0.5%硫酸300ml，热浸一小时，第。

二、三次分别加0.5%硫酸200ml，热浸半小时，趁热过滤，合并三次提取液，加入浓盐酸调至ph 2～3，再加入提取液量10%（w/v）的固体氯化钠，搅拌使之充分溶解；冷却即析出大量黄色沉淀，放置过夜，常压过滤，即得盐酸小檗碱粗品，于80℃以下干燥，称重。

方法二：称取三棵针根粗粉100g，加1%硫酸100ml，搅拌，使湿润度合适，放置半小时后，装入渗漉筒内，以1%硫酸为溶剂浸泡过夜后开始渗漉，流速控制在5～6ml/分为宜；收集渗漉液约500～600ml即可。然后于渗漉液中加入浓盐酸调至ph 2～3，再加入渗漉量的10%（w/v）的固体氯化钠，搅拌即析出大量黄色沉淀，放置过夜，常压过滤，沉淀于80℃以下干燥，即得盐酸小檗碱粗品，称重。

二）盐酸小檗碱的精制。

取盐酸小檗碱粗品加于25倍量的沸水中，加热数分钟，搅拌使其溶解。然后加入石灰乳调至ph 8～9，趁热过滤，滤液于65℃左右加浓盐酸调至ph2，放置冷却，即析出大量黄色沉淀，过滤，沉淀用蒸馏水洗至ph4，抽干，于80℃以下干燥，即得精制盐酸小檗碱，称重，计算产率。

三）盐酸小檗碱的检识。

1、取自制精制盐酸小檗碱50mg，加水5ml，缓缓加热溶解后，加5%氢氧化钠溶液2滴显橙红色，放冷，加丙酮4滴，即发生浑浊，放置后，生成黄色沉淀，即为丙酮小檗碱，然后取上清液，加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加适量丙酮使沉淀完全；过滤，取滤液2ml，加10%稀硝酸1ml，摇匀，再加0.1mol/l硝酸银试液2滴，即有白色沉淀产生。

中药化学实验讲义

实验讲义材料化学

材料化学实验讲义

实验讲义材料化学

其他用户还读了