第十章化学实验。
.装置(仪器)连接顺序。
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
例1.三氯化硼(bcl3)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(b2h6)，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。
已知：bcl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃；sicl4的熔点为－70 ℃，沸点为57.6 ℃。
1)装置的连接顺序为af。
2)装置d的作用是装置f可用一个盛装___填试剂名称)的干燥管代替。
3)实验过程中，应先点燃a处的酒精灯，当观察到时再点燃b处的酒精灯。
.实验条件控制。
是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。
1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如h2o2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。
5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
例2. clo2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用naclo3和草酸(h2c2o4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。
问题：制备clo2时实验需在60～100 ℃进行的原因是控制所需温度的方法是。
解题指导 (1)经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。
2)实验规律：一般实验所需温度不超过100 ℃，常用水浴加热的方法控制温度。
3)答题角度：答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。
题型一物质制备类实验。
思维流程。1．(2018·课标全国ⅰ，26)醋酸亚铬[(ch3 coo)2cr·2h2o]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。回答下列问题：
1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是。
仪器a的名称是2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开k1、k2，关闭k3。
c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为。
同时c中有气体产生，该气体的作用是。
3)打开k3，关闭k1和k2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是。
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是洗涤、干燥。
4)指出装置d可能存在的缺点。
2．(2018·课标全国)k3[fe(c2o4)3]·3h2o(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
1)晒制蓝图时，用k3[fe(c2o4)3]·3h2o作感光剂，以k3[fe(cn)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2k3[fe(c2o4)3] 2fec2o4＋3k2c2o4＋2co2↑；显色反应的化学方程式为。
2)某小组为**三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
通入氮气的目的是。
实验中观察到装置b、f中澄清石灰水均变浑浊，装置e中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有。
为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是。
样品完全分解后，装置a中的残留物含有feo和fe2o3，检验fe2o3存在的方法是。
3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀h2so4酸化，用c mol·l－1 kmno4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是。
向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀h2so4酸化，用c mol·l－1 kmno4溶液滴定至终点，消耗kmno4溶液v ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为。
3．无水mgbr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水mgbr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 ml无水乙醚；装置b中加入15 ml液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水mgbr2产品。
已知：①mg与br2反应剧烈放热；mgbr2具有强吸水性。
mgbr2＋3c2h5oc2h5===mgbr2·3c2h5oc2h5。
1)仪器a的名称是___
实验中不能用干燥的空气代替干燥的n2，原因是。
2)如将装置b改为装置c(图2)，可能会导致的后果是。
图2 (3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是___
4)有关步骤4的说法，正确的是___
a．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 b．洗涤晶体可选用0 ℃的苯。
c．加热至160 ℃的主要目的是除去苯 d．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴。
5)为测定产品的纯度，可用edta(简写为y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：mg2＋＋y4－==mgy2－
滴定前润洗滴定管的操作方法是。
测定时，先称取0.250 0 g无水mgbr2产品，溶解后，用0.050 0 mol·l－1的edta标准溶液滴定至终点，消耗edta标准溶液26.
50 ml，则测得无水mgbr2产品的纯度是___以质量分数表示)。
4．实验室用naclo3与na2so3制取clo2气体，再由clo2在强碱性条件下与过量的h2o2反应制得漂白剂naclo2（装置如下图所示）。
已知：i）naclo2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是naclo3·3h2o，高于38℃时析出晶体是naclo2；
ⅱ）30 % h2o2超过40℃时会完全分解；
ⅲ）高于60℃时naclo2分解成naclo3和nacl。
1）装置a发生的反应中，还原剂是___
2）①装置b中反应生成naclo2的化学方程式为。
实验中b装置需进行温度控制不超过40℃，在不改变naoh溶液浓度和体积的条件下，可采取的措施有。
3）请补充从装置b反应后的溶液中获得naclo2晶体的操作步骤。
在55 ℃时蒸发结晶得到成品。
4）装置c的作用是。
5）证明实验后装置b所得混合溶液中的naclo2具有氧化性的实验方案是可供选用的试剂：稀h2so4、fecl2溶液、kscn溶液）
答案】 na2so3 2naoh+2clo2+h2o2=2naclo2+2h2o+o2 缓慢滴加硫酸、h2o 装置b加冷水浴等趁热（不低于38℃）过滤用38～60℃热水洗涤低于60℃干燥防止d中的溶液倒吸到b瓶（或安全瓶）中加热至40℃至60℃之间除去h2o2，冷却后再加入fecl2溶液与几滴kscn溶液，溶液呈血红色，证明naclo2具有氧化性。
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