工艺作业指导书

发布 2022-09-02 17:01:28 阅读 9581

标准依据:《生活饮用水用聚氯化铝》gb15892一2009,1. 密度的测定。

1.1 原理。

由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度,读出该液体的相对密度。

1.2 仪器。

1.2.1 密度计,分度值为0.001。

1.2.2 恒温水浴,可控温度20士1℃。

1.2.3 温度计,分度值为1℃。

1.2.4 量筒,250或500ml。

1.3 分析步骤。

将液体聚氯化铝样品注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于20士1℃的恒温水浴中。

待温度恒定后,将密度计缓缓地放入样品中。待密度计在样品中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃时样品的相对密度。

1.4允许差。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值:液体样品不大于0.03%;固体样品不大于0.1%。

1.5记录格式

该项目填写《水厂化验室净水剂检测记录》。

原始测定数据保留小数点后位。

2. 氧化铝(al2o3)含量的测定。

2.1 原理。

在样品中加酸使样品解聚。在ph=3时,加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝及其他金属离子络合。用氯化锌标准溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。

再用氟化钾溶液解析出络合的铝离子,用氯化锌标准溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

2.2 试剂。

2.2.1 硝酸(1+12)。此溶液有效期1年。

2.2.2 乙二胺四乙酸二钠溶液[c(edta)约0.05mol/l]。此溶液有效期6个月。

2.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠溶于水,加冰乙酸19 ml,稀释至1000ml,摇匀。此溶液有效期1年。

2.2.4 氨水溶液(1+1)。此溶液有效期3个月。

2.2.5氯化锌标准溶液[c(zncl2)=0.

0200m0l/l]:称取1.3080g高纯锌(纯度99.

99%以上),精确至0.0002g,置于100ml烧杯中。加入6-7ml盐酸及少量水,加热溶解。

在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液有效期1年。

2.2.6二甲酚橙溶液(5g/l)。此溶液有效期1年。

2.2.7百里酚蓝溶液:1g/l乙醇溶液。此溶液有效期6月个。

2.3 分析步骤。

称取约8g液体样品或2.5g固体样品,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取10ml,置于250ml锥形瓶中,加入10ml硝酸溶液(2.1),煮沸lmin。冷却后加入20.

00ml乙二胺四乙酸二钠溶液(2.2.2),加百里酚蓝溶液(2.

2.7)3-4滴,用氨水溶液(2.2.

4)调中和从红色到黄色,煮沸2min。冷却后加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(2.2.

3)和2~4滴二甲酚橙指示液(2.2.6),加水50ml,用氯化锌标准溶液(2.

2.5)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验。

2.4 分析结果的表述。

以质量百分数表示的氧化铝(al2o3)含量(x1)按下式计算:

(v0/1000-v/1000)×cm/2

x1100

式中:v0—空白消耗的氯化锌标准溶液的体积, ml;

v—滴定消耗的氯化锌标准溶液的体积,ml;

c— 氯化锌标准溶液的实际浓度,mol/l;

试料的质量,g。

m—氧化铝的摩尔质量的数值。单位为克每摩尔(g/ mol)(m=101.96)。

2.5 记录格式

该项目填写《水厂化验室净水剂检测记录》。

原始测定数据保留有效位数2位。

2.6 允许差。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值:液体样品不大于0.1%;固体样品不大于0.2%。

3. 盐基度的测定。

3.1 原理。

在样品中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准溶液滴定。

3.2 试剂。

3.2.1 盐酸[c(hcl)约0.5mol/l]。此溶液有效期3个月。

3.2.2 氢氧化钠标准溶液[c(naoh)约0.5mol/l]。此溶液有效期3个月。

3.2.3 酚酞乙醇溶液(10g/l)。此溶液有效期6个月。

3.2.4 氟化钾(500g/l)溶液:

称取500g氟化钾,以200ml不含二氧化碳的蒸馏水溶解后。稀释至1000ml。加入2ml酚酞指示液(3.

2.3)并用氢氧化钠溶液(3.2.

2)或盐酸溶液(3.1)调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。此溶液有效期1年。

3.3 分析步骤。

移取25.00ml试液(氧化铝(al2o3)含量测定制备液)于250ml磨口瓶中,再用移液管加入20ml盐酸溶液(3.2.

1)。接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷却至室温。加入20ml氟化钾溶液(3.

2.4),摇匀。加入5滴酚酞指示液(3.

2.3),立即用氢氧化钠标准滴定溶液(3.2.

2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

3.4 分析结果的表述。

以百分比表示的盐基度(x2)按下式计算:

v0/1000-v/1000)×cm / m

x2100m x125 0.5293

式中:v0— 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

v — 测定样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

c— 氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/l;

试料的质量,g;

x1—2条测得的氧化铝含量,%;

m—氢氧根[oh-]的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ mol)(m=16.99);

0.5293—al2o3折算成al的系数;

8.994—[1/3al] 的摩尔质量。

3.5 记录格式

该项目填写《水厂化验室净水剂检测记录》。

原始测定数据保留有效位数3位。

3.6 允许差。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4. 水不溶物含量的测定。

4.1 方法提要。

试样用ph值2~3的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒重,求出不溶物含量。

4.2 试剂和材料。

稀释用水(ph值2~2.5)的配制:取1l水,边搅边加入22ml0.5 mol/l盐酸溶液,调节ph值至2~2.5(用酸度计测量)。

仪器。4.3.1 电热恒温干燥箱,10~200℃。

4.3.2 布氏漏斗:d=100mm

4.4 分析步骤。

称取约10g液体样品或约3g固体样品,精确至0.001g。置于500ml烧杯中,加入250ml水,充分搅拌,使样品最大限度溶解。

然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤(先将中速定量滤纸于100~105℃干燥至恒重)。将滤纸连同滤渣于100~105℃干燥至恒重。

4.5 分析结果的表述。

以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按下式计算:

x3 =(1-m2)/m100

式中:m1— 滤纸和滤渣的质量,g;

2— 滤纸的质量,g;

试料的质量,g;

4.6 记录格式

该项目填写《水厂化验室净水剂检测记录》。

原始测定数据保留有效位数2位。

4.7 允许差。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大于0.1%。

5. ph值的测定。

5.1 分析步骤。

5.1.1 称取1.0g样品,精确至0.01g。用水溶解后,全部转移到100ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀。

5.1.2 以下详见ph值的测定作业指导书。

5.2 记录格式

该项目填写《水厂化验室净水剂检测记录》。

1. 标准依据:《水处理用滤料》cj/t43-2005。

2. 适用范围:

本标准适用于生活饮用水水处理用石英砂滤料。

3. 原理。

称取石英砂滤料样品时应准确至所称样品质量的0.1%。本作业指导书所用的容量器皿,应进行校正。 本作业指导书用的试验筛,按照gb6003—85规定执行。

注:本作业指导书中的“灼烧或干燥至恒量”,系指灼烧或烘干,并于干燥器中冷却至室温后称量,重复进行至最后两次称之差不大于所称样品质量的0.1%时,即为恒量,取量后一次质量作为计算依据。

4. 操作步骤。

4.1取样。

4.1.1 堆积石英砂滤料的取样。

在滤料堆上取样时,应将滤料堆表面划分成若干个面积相同的方形块,于每一方块的中心点用采样器或铁铲伸人到滤料表面150mm以下采取。然后将从所有方块中取出的等量(以下取样均为等量合并)样品置于一块洁净、光滑的塑料布上,充分混匀,摊平成一正方形,在正方形上划对角线,分为四块,取相对的二块混匀,作为一份样品(即四分法取样),装人一个洁净容器内。样品采取量应不少于4kg。

4.1.2 袋装石英砂滤料的取样。

取袋装滤料样品时,由每批产品总袋数的5%中取样,批量小时不少于3袋。用取样器从袋口中心垂直插人二分之一深度处采取。然后将从每袋中取出的样品合并,充分混匀,用四分法缩减至4kg,装入一个洁净容器内。

4.1.3 试验室样品的制备,试验室收到石英砂滤料样品后,根据试验目的和要求进行筛选和缩分。然后在105℃—110℃的干燥箱中干燥至恒量,置于磨口瓶中保存。

4.2 检验方法。

含泥量。称取干燥滤料样品100g(如是在用砂采样时,应去掉表层5cm的滤砂,分三层采样,分别检测),置于蒸发皿中,加入清水(新砂)或5%的盐酸溶液(旧砂),充分搅拌5 min,浸泡2 h,然后在水中搅拌淘洗样品,直至皿中的水清澈为止。在整个操作过程中,应避免砂粒损失。

然后将洗净的样品置于105℃~110℃的干燥箱中干燥至恒量。

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