3 高三有机化学实验专题训练三

发布 2022-07-11 03:50:28 阅读 7415

2016-2017学年高三化学专题训练有机化学实验三。

实验步骤:1)开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在85℃-90℃。

2)在三口瓶中加入5**杨酸,14ml(15g)乙酸酐,1.8ml浓硫酸。

3)在水浴中,搅拌反应15min,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,冷却结晶,抽滤,用少量冰水洗涤2次。

4)将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。

5)将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,直至ph值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。

6)粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。

称量,计算产率。

回答以下问题:

1)反应容器干燥无水的原因是 。

2)加入浓硫酸的目的是。

3)本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为产生高分子副产物的化学反应方程式为。

4)加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是。

把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因而损失。

5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了的原理。

6)水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,检验水杨酸除尽的方法是。

2016-2017学年高三化学专题训练有机化学实验三。

参***。4.(15分)

1)以防止乙酸酐水解转化成乙酸(2分)

2)作催化剂(1分)

3) (2分)

2分)4)使产品转化为易溶于水的钠盐,副产物聚合物不能溶于nahco3溶液,从而与高分子副产物分离。(2分)酯的水解(2分。

5)强酸制弱酸(2分)

6)把少量样品加入盛有适量水的试管中,加入fecl3溶液,观察有无紫色出现。(2分)

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