1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应，在什么条件下进行为宜（b ）
a、强酸， b、弱酸性和中性，c、弱碱性和中性，d、强碱，2、重氮化在（d ）条件下进行。
a、强碱， b、弱酸性和中性，c、弱碱性和中性，d、强酸。
3、制备重氮盐的温度范围（ a ）
a、0-5℃， b、6-9℃，c、10-15℃，d、16-20℃
4、检验重氮化反应终点用什么方法（a ）
a 、淀粉试纸变色，b、刚果红试纸变色，c、石蕊试纸变色， d、 酚酞试剂。
5．下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是（d ）
a、它是两性化合物。
a、 它的酸性强于碱性，可成内盐，b、 加碱下仍可成盐，且增加溶解度。
d、它不能进行重氮化反应。
1、无水氯化钙是一种广泛的干燥剂，它可以用来干燥下列哪种试剂d ）。
a）乙醇b）苯酚 （c）丙酮 （d）苯。
6．甲基橙偶氮类化合物，是用对氨基苯磺酸重氮化以后，碱性条件下制得。在其制备过程中下列说法错误的是：（ a ）
a．甲基橙在少量naoh沸水中重结晶时，要操作缓慢；
b．若反应物中仍含有未作用的n，n-二甲基苯胺乙酸盐，会产生不溶于水的n，n-二甲基苯胺而影响质量；
c．在nano2/hcl进行重氮化时，用ki-淀粉试纸检验，若显蓝色，不用补加nano2；
d．湿的甲基橙在空气中受光，颜色会变深。
1.久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。答：c。
a:过滤 b:活性炭脱色 c:蒸馏； d:水蒸气蒸馏。
12．蒸馏苯甲醇应当选用（ ）答：d。
a、直形冷凝管 b、球形冷凝管 c、蛇形冷凝管 d、空气冷凝管。
13．蒸馏实验过程中，如果忘记加沸石，但溶液已经沸腾，应该。
a：立即向圆底烧瓶中加入沸石 b：先使溶液冷却，再加入沸石答：b。
14．分馏实验中，馏出液速度应控制在秒1滴为宜。答：b。
a：1－2 b：2－3 c：3－4 d：4－5
15．蒸馏时，应该调节加热温度使馏出液每秒滴为宜。答：a。
a：1－2 b：2－3 c：3－4 d：4－5
16．蒸馏时，应该收集（ ）部分馏出液。答：b。
a ：从第一滴馏出液开始收集 b：去掉馏头后的。
20．重结晶中，选用的溶剂应具备的性质中不包含（ ）答：d。
a 与被提纯的有机化合物不起化学反应。
b 重结晶物质与杂质的溶解度在此溶剂中有较大的差别。
c 溶剂与重结晶物质容易分离。
d 与水能够混溶。
22．从苯胺制备乙酰苯胺时可采用下列酰化剂，反应速率最快的是（ ）
a．乙酰氯 b．乙酸酐 c．冰醋酸答：a。
25． 1）除去1—溴丁烷中含有少量的水用e、无水氯化钙干燥。
2）除去苯甲醇和石油醚中少量的水用f、无水硫酸镁干燥。
3)除去苯甲醇中的石油醚用a、 水浴蒸馏。
4) 除去乙酰苯胺粗品中的杂质用c、重结晶。
a、 水浴蒸馏 b、分液漏斗 c、重结晶 d、 金属钠
e、无水氯化钙干燥 f、无水硫酸镁干燥 g、p2o5 h、naso4干燥。
27．蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积答：a。
a、1/3-2/3 b、1/3-1/2 c、1/2-2/3 d、1/4-2/3
28．在乙酰苯胺的重结晶时，需要配制其热饱和溶液，这时常出现油状物，此油珠是答：b。
a、杂质 b、乙酰苯胺 c、苯胺 d、正丁醚。
33．在乙酰苯胺重结晶的溶解步骤出现了油状物，是因为（ ）答：b。
a、存在熔点低于100℃的有机杂质；b、溶剂加入量不足；
c、部分乙酰苯胺水解成了苯胺；d、溶液温度达到了乙酰苯胺的熔点。
35．蒸馏有机物时，应该用（ ）接收。答：b。
a、广口瓶；b、三角锥瓶；c、圆底烧瓶；d、烧杯（会飞溅）
42. 萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用萃取。答：a
a、氯仿 b、乙醇 c、石油醚 d、水。
二 、填充题（每空1分，共39分）
1. 蒸馏装置是依次按照和的顺序进行安装。加热前应先放入几粒蒸馏时加热的温度不能太高，否则会在蒸馏瓶的颈部造成现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏 ；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏或不规则。
控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒滴为宜。
1.蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装、温度计。沸石局部过热高低 1～2
2. 液体化合物的干燥方法有两种，其干燥剂用量约为产物重量的视的多少而定。
2.化学法和物理法，5～10％，含水量。
3. 直形冷凝管一般用于沸点___的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；3.低于140℃
4.沸点___的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。4.大于140℃
5.球形冷凝管一般用于___反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；5. 回流。
6．刺形分馏柱用于___操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。6. 分馏。
14.从苯胺制备乙酰苯胺时可采用化合物作酰化剂。14. 冰醋酸、乙酸酐和乙酰氯。
17.蒸出反应装置有___装置、__装置和___分水装置。17.蒸馏分馏回流。
20.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 __尽可能 ，不应见到有20.水份；分离净；水层。
22．经常使用的冷凝管有22. 直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管，蛇形冷凝管及刺形（韦氏）分馏柱。
26. 合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的___26.上下波动。
27. 蒸馏操作时，最好控制馏出液的流出速度为滴／秒。27. 1～2
28. 分馏操作时，最好控制馏出液的流出速度为滴／秒。28. 2～3
48.合成乙酰苯胺时，反应温度控制在左右，目的在于蒸出反应中生成的水，且尽可能避免醋酸蒸出。当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计___的现象。
48. 105～110、读数下降。
51．简单的分馏装置包括和六个部分组成。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每秒一滴。
蒸馏烧瓶、刺形(韦氏)分馏柱、温度计、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装。2～3
三、判断题：（对的打“√”错的打“×”10分）
2．用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（
3．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（
3．测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（
5.用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。（
12、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中一般无油状物出现。（×
21．测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（
23．重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（
24．沸点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。（
26．在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。（
29．进行乙酰苯胺的重结晶中，一般来说，热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（×
五、简答题(每小题2分，共4分)
5．合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？
答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。
2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
6．重结晶的原理是什么？主要步骤有哪些？
答：重结晶的原理是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。
主要步骤有：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重。
7．分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。
现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
8．乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用其它的什么酰化试剂？这些酰化试剂它们酰化能力的大小顺序怎样？
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