pharmaceuticai analysis
第一章药品质量研究的内容与药典概括。
1.药品质量标准： 是药品质量规格和检验方法的技术规定； 是药品现代化生产和管理的重要组成部分； 是药品生产、**、使用、检验和监督管理的技术依据。
2.我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法定文件有：
glp (good laboratory practice, glp) 《药品非临床研究质量管理规范》，提高药品临床前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定。
gmp (good manufacture practice, gmp) 《药品生产质量管理规范》
gsp (good supply practice, gsp) 《药品经营质量管理规范》
gcp (good clinical practice, gcp) 《药品临床试验管理规范》
aqc (analytical quality control, aqc) 《分析质量管理》
3.中国药典配套使用的相关书籍：
① 《临床用药须知》
② 《药品红外光谱集》
③ 《中药彩色图集》
④ 《中药薄层彩色图集》
⑤ 《中国药品通用名》
4. 标准品、对照品与试药的区别。
标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定。
或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国家标。
准品进行标定。
对照品：是指用于检测时，按干燥品计算后使用的标准品。
5. 取样精密度与准确度：
称取：0.1g,指0.06-014g;2g, 指1.5-2.5g ;2.0g 指1.95-2.05g
称定：指所称取重量的百分之一。
精密称定：指所称取重量的千分之一。
精密量取：指量体积移液管的精密度。
“约”若干：指不超过规定量的±10%
6.指纹图谱：是指同时记录中药制剂中所含各类化学成分的图谱，一般是hplc图谱。
第二章药物的鉴别试验。
1.比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴别药物、检查药物的纯度和含量测定。
n]td = 100α/dl
2.吸收系数：
摩尔吸收系数ε=a/cl
百分吸收系数（收载的方法）e1%1cm=a/cl
3. 反应灵敏度（sensitivity) ：是指在一的条件下，能在尽可能稀的溶液中观察出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
4. 空白试验：是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验 。
第3章药物的杂质检查。
1.杂质的概念：药物中存在的无**作用，影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。
2.杂质的**有两个方面：一是在生产过程中引入；二是在贮藏过程中引入。
3.杂质的种类与分类 ： 按杂质的**分为一般杂质和特殊杂质；按性质可分为信号杂质和有害杂质。
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、 硫酸盐等就属于信号杂质。
有害杂质，如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。
4. 巯基醋酸法。
原理：巯基醋酸还原fe3+为fe2+，在氨碱性试液中与fe 2 +作用生成红色配位离子。
2fe3++2hsch2cooh→2fe2++ sch2cooh)2 + 2h
fe2+ +2hsch2cooh → fe(sch2cooh)2 + h+
fe(sch2cooh)2 +oh-→ fe(sch2cooh)2 ]2- +2h2o
5.易炭化物：药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。
这类杂质多数结构未知，采用与标准比色液比色的方法进行检查。(标准比色液为cocl2, k2cr2o7, cuso4)
6.溶液澄清度检查法：是检查药物中的微量不溶性杂质。常采用与浊度标准液比浊的方法进行检查。浊度标准液制备原理：
(ch2)6n4 + 6h2o6hcho4nh3
hcho + h2n-nh2h2c=n-nh2h2o
甲醛腙白色混浊
7.炽灼残渣（硫酸灰分)：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
8. 高效液相色谱法(hplc)
1）峰面积归一化法：l% =ai /(ai + a主）×100
2）不加校正因子主成分对照法：对照品液为供试品的稀释液进样测得a主供试品液进样测得∑ai 其∑ai＜ a主即为合格。
3）内标法加校正因子测定供试品中杂质的含量：
对照品+内标进样求校正因子（f)=(as/cs)/(ar/cr)
供试品+内标进样求则杂质浓度cx = f ×ax/(as/cs)
第4章药物的含量测定方法与验证。
1.氧瓶燃烧法：本法是将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧产物吸收于适当的吸收液中，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。
2.有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连，结合比较牢固。
3.① 正相色谱法：流动相极性小于固定相极性。固定相为氰基或氨基健合硅胶，流动相是烷烃作底剂加入适量极性调整剂，用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质。
反相色谱法：流动相极性大于固定相极性。固定相为十八烷基硅烷健合硅胶（ods或c18柱）或辛烷基硅烷健合硅胶（c8柱），流动相是甲醇—水或乙腈—水，主要用于分离非极性至中等极性的各类分子型化合物。
反相离子对色谱法：流动相中加入离子对试剂，用于分离有机酸、碱、盐。
离子抑制色谱法：调整流动相ph值抑制组分解离，用于分离有机弱酸、弱碱
4.准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用**率（%）表示。
5.精密度是指在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(sd)、相对标准偏差(rsd)（变异系数，cv）表示。
6. 1. 鉴别试验除专属性、耐用性外，其它都不要求。
2. 杂质的限量检查除专属性、检测限、耐用性外，其它都不要求。杂质的定量测定除检测限外，其它都要求。
3. 含量测定及溶出量测定除检测限、定量限外，其它都要求。
反应 b.水解后fecl3反应 c. agno3反应 d.重氮化-偶合反应e. 麦芽酚反应。
阿斯匹林 :b 水杨酸：a smz:d 苯甲酸钠：a
直接酸碱滴定法 b. 两步酸碱滴定法 c. 亚硝酸钠溶液滴定法 d. hplc法。
e. 双相滴定法。
苯甲酸钠：e 阿斯匹林：b 阿斯匹林栓剂：d 对氨基水杨酸钠：c
焰色反应 b. 硫色素反应 c.硝酸反应
d. 三氯化锑反应e. 麦芽酚和坂口反应反应。
.青霉素钠：a 硫酸链霉素：e 维生素b1:b 维生素a:d
10. 可用微生物法测定含量的药物有：abc
a．硫酸链霉素b. 硫酸青大霉素 c. 罗红霉素。
d. 青霉素钠e. 青霉素v钾
11.1. 用汞量法测定的药物有：abd
a。青霉素钠b. 青霉素v钾c. 维生素c
d. 青霉素v钾片e. 维生素c注射液。
12. 直接能与fecl3产生颜色反应的药物有acd
a。水杨酸b. 盐酸普鲁卡因c. 对氨基水杨酸钠 d. 对氨基酚 e.阿斯匹林。
13. 能发生重氮化-偶合反应的药物有cde
a。水杨酸 b. 阿斯匹林 c. 对氨基水杨酸钠 d. 对氨基酚 e. 盐酸普鲁卡因。
一、简答题。
1．简述硫代乙酰胺法检查重金属的基本原理，说明主要试验条件对检查结果的影响，若供试品不溶解于水，可采用哪些方法消除其干扰？
答：硫代乙酰胺法，硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黄黑色的硫化物均匀混悬液。适用于供试品液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。
若供试品不溶于水，可采用供试品炽灼破坏后检查，如在酸性中不溶可采用在碱性条件下与硫化钠反应，微量金属离子时可用微孔滤膜法。
2．检查溴化物中氯化物杂质时，应怎样排除碘化物、溴化物的干扰？
答：检查溴化物中氯化物时，碘离子、溴离子也与硝酸银形成沉淀，干扰检查。可在供试品中加入一定量的酸和过氧化氢溶液，加热煮沸，使碘离子、溴离子被氧化为碘和溴而挥发，溶液澄清无色后，再依法检查。
3．氯化物检查法为什么要求必须在硝酸酸性溶液中进行？
2019药物分析期末总结
4.生物学法 就是利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物的品质的一种方法，主要用于抗生素 生化药物以及中药的鉴别，通常分为生物效应鉴别法和基因鉴别法两种。5.吸收系数 在给定的波长 溶剂 温度等条件下，吸光物质在单位浓度 单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式 摩尔吸收系数和百分吸收...
药物分析期末试题
药物分析习题。第一章绪论 药典概况 一 填空题。1 中国药典的主要内容由和四部分组成。2 目前公认的全面控制药品质量的法规有。3 精密称定 系指称取重量应准确至所取重量的称定 系指称取重量应准确至所取重量的 取用量为 约 若干时，系指取用量不得超过规定量的 4 药物分析主要是采用或等方法和技术，研究...
药物分析期末试卷分析及评价
作者 张丽丽王玲。课程教育研究 学法教法研究 2018年第20期。摘要 运用考试分析系统对2013级生物制药专业本科学生的药物分析试卷进行难度和区分度的评估，并比较成绩的分布情况，旨在检查教学效果，提高教学质量。本次考试最高分91分，最低分39分 平均成绩66.14分，及格率达到77.35 整个试卷...