分析下列杂质检查的tlc法,回答问题。枸橼酸乙胺嗪中n-甲基哌嗪的检查:以n-甲基哌嗪对照品的甲醇溶液为对照品溶液(50μg/ml),将等体积供试品溶液(50mg/ml)和对照品溶液分别点样于同一薄层板上,经展开、斑点定位。
结果判断:供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深。上述检查中采用的是哪个检查方法?
该法适用于什么情况?除了上述方法外,还有哪几个方法用于杂质检查?各适用于什么情况?
上述检查中采用的是色谱方法tcl杂质对照品法。
该方法适用于已知杂质并能制备杂质对照品的药物分析情况。如本题检查枸橼酸乙胺嗪中“n-甲基哌嗪”,对照品“n-甲基哌嗪”溶液。
用于杂质检查的方法除tcl杂质对照品法外,对于杂质结构不稳定,或无对照品的情况,可采用供试品溶液自身稀释对照法,此法应对杂质斑点颜色与药物主成分颜色相近时才能使用,供试品溶液所显与自身稀释溶液所显主斑点比较,不得更深。
当药物中存在多个杂质时,其中已知杂质有对照品时,采用杂质对照法检查,共存的未知杂质或没有对照品的杂质,可采用供试品溶液自身稀释对照法。
若无合适的的杂质对照品,或者是供试品现实的杂志颜色与主成分斑点有差异,难以判断限量时,可用与供试品相同的药物作为对照品,此对照物中所含待检杂质须符合限量要求,且稳定性好。
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