材料测试方法作业

发布 2022-09-02 06:30:28 阅读 7108

1. 通常情况下热流型和功率补偿型的dsc吸热峰分别是向上还是向下的?

答:一般热流型dsc是控制输送给样品和参照物的热量(功率)一致,从而检测样品与参照的温度的不同,从而通过热流方程计算出吸收的热量。

即dq/dt=dq/dt×dt/dt

dq/dt为纵坐标信号,mw;dt/dt为程序控制温度变化速率,℃/min;二者呈正比。

如果试验样品产生放热,则样品与参照的温差变大,计算出来的dq/dt也会变大,所以在曲线上会出现向上的放热峰;反正样品吸热会出现向下的吸热峰。

而一般功率补偿型dsc是控制两个室样品与参照物的温度不变,来直接测定输送热量的不同。当样品放热时,达到相同温度外界输送的热量减少,故样品室的功率降低,出现向下的放热峰;反之,样品吸热时出现向上的吸热峰。

2. 用dsc 测量样品的结晶度时,为什么都用熔融焓与标准熔融焓比较,而不是用结晶。

放热焓?答:

因为样品达到熔点范围内熔融时,融化过程不是瞬间发生的,由于结晶不完全,样品的温度范围比较大,而样品结晶时,时间上非常短,温度范围较小,形成的波谷(或波峰)非常窄,计算时带来的误差较大;熔融可以看成是样品结晶部分的逆过程,只有结晶部分发生变化,熔融焓值与样品的结晶程度成正比关系,即样品的结晶程度越高,其熔融焓值越高;聚合物结晶不完全,结晶时存在玻璃化转变温度,很难准确测定其结晶焓。

3. 如何用dsc区别hdpe和ldpe?

答:hdpe与ldpe二者分子量区别非常大,所以hdpe的tg玻璃化转变温度和结晶度较高,可以利用dsc测定样品的tg和xc加以区别。

4. dsc测定结晶度时,计算公式xc=δhm/δhm*是怎么得到的,δhm*是怎么得到的?

答:结晶度是指样品结晶部分与样品完全结晶的比值。对于结晶聚合物,用dsc测定其结晶熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积,可直接换算成热量。

此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△hm。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大。那么结晶度可以用δhm/δhm*的比值加以表示,δhm为试样的熔融焓,δhm* 为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热。

hm*的测定方法:

1) 取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定,如用密度梯度法,x射线衍射法等),用dsc(dta)测定其熔融热,作结晶度对熔融热的关系图,外推到结晶度为100%时,对应的熔融热δhm*;

2) 采用一个模拟物的熔融热来代表δhm*,例如为了求聚乙烯的结晶度,可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热;

3) 查阅手册。

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