《材料分析测试方法A》作业

发布 2022-09-08 00:46:28 阅读 3425

一、教材习题。

3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子激发产生的?

图3-3 入射电子束与固体作用产生的发射现象。

3-2 电子“吸收”与光子吸收有何不同?

3-3 入射x射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多,而俄歇电子与x光电子的逸出深度相当,这是为什么?

二、补充习题。

1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。

第四章材料分析测试方法概述。

一、教材习题。

4-11 试为下述分析工作选择你认为恰当的(一种或几种)分析方法。

1)钢液中mn、s、p等元素的快速定量分析;

2)区别feo、fe2o3和fe3o4;

3)测定ag的点阵常数;

4)测定高纯y2o3中稀土杂质元素质量分数;

5)砂金中含金量的检测:

6)**制品中含金量的无损检测;

7)几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析;

8)推断分子式为c8h10o的化合物之结构;

9)某薄膜(样品)中极小弥散颗粒(直径远小于1m)的物相鉴定;

10)验证奥氏体()转变为马氏体()的取向关系(即西山关系):,

11)淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定;

12)镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布(偏聚)的研究;

13)淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察;

14)固体表面元素定性分析及定量分析;

15)某聚合物的价带结构分析;

16)某半导体的表面能带结构测定。

二、补充习题(可在本门课程大部门内容讲完之后做)

1、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石,最后你得到了一种白色固体。如果它是一种新的尖晶石,你将如何测定它的结构、组成和纯度。

2、假若你采用水热法制备tio2纳米管,最后你得到了一种白色固体,你将如何观察它的形貌?如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。

3、假若你采用溶液插层等方法制备层状硅酸盐/聚合物纳米复合材料,最后你得到了一种块体材料,你将如何表征它的结构?

第五章 x射线衍射分析原理。

一、教材习题。

5-2 “一束x射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能产生衍射”,此种说法是否正确?

5-3 辨析概念:x射线散射、衍射与反射。

5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子,坐标位置分别为:(,1)和(,,该晶体属何种布拉菲点阵?写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的f2值。

5-7 金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、(0)、(0,)、0原子散射因子为fa,求其系统消光规律(f2最简表达式),并据此说明结构消光的概念。

5-8 “衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小,而与晶胞中的原子位置无关;衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置,而与晶胞形状及大小无关”,此种说法是否正确?

5-9 cu k射线()照射cu样品。已知cu的点阵常数a=0.361nm,试分别用布拉格方程与厄瓦尔德**法求其(200)反射的角。

二、补充习题。

1、简述布拉格公式2dhklsinθ=λ中各参数的含义,以及该公式有哪些应用?

2、简述影响x射线衍射方向的因素。

3、简述影响x射线衍射强度的因素。

4、多重性因子的物理意义是什么?某立方系晶体,其的多重性因数是多少?如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?

第六章 x射线衍射方法。

教材习题:6-1 cu k辐射(=0.154nm)照射ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2=38,试求ag的点阵常数。(注:面心立方f.c.c)

6-2 试总结德拜法衍射花样的背底**,并提出一些防止和减少背底的措施。

6-3 图题6-1为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。已知为同一晶面衍射线为另一晶面衍射线,试对此现象作出解释。

图题6-16-4 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?

6-5 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德**)、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。

第七章 x射线衍射分析的应用。

一、教材习题。

7-4 a-tio2(锐钛矿)与r-tio2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

提示:假若采用的cuk辐射,查有关数据手册,r-tio2用d=0.325nm线条,;a-tio2用d=0.351nm线条,)

7-5 某淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验)。a(奥氏体)中含碳1%,m(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得a220峰积分强度为2.

33(任意单位),m211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:

fek辐射,滤波,室温20℃。-fe点阵参数a=0.2866nm,奥氏体点阵参数a=0.

3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数)。

提示:解题方法一,查标准yb/t 5338-2006钢中残余奥氏体定量测定 x射线衍射仪法,可得强度因子g,然后进行计算;解题方法二,根据衍射强度理论,计算强度因子g。)

7-6 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如下表所列。试用“a-cos2”的**外推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。

提示:设所用x射线为cu靶的k1辐射,=0.15406nm。)

7-7 按上题数据,应用最小二乘法(以cos2为外推函数)计算点阵常数值(准确到4位有效数字)。

二、补充习题。

1、x射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。

2、化学分析表明,一种氢氧化铝试样中含有百分之几的fe3+杂质。fe3+离子将会对粉末xrd图带来什么影响,如果它以(a)分离的氢氧化铁相存在,(b)在a1(oh)3晶体结构中取代al3+。

第八章透射电子显微分析。

一、教材习题。

8-1 电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的?公式中各项的含义是什么?

8-4 单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?

9-2 透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位置,起什么作用?

9-3 试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。

9-4 简述选区衍射原理及操作步骤。

9-7 什么是明场像?什么是暗场像?

9-8 试分析复型样品的成像原理。为什么要以倾斜方向给复型“投影”重金属?

9-9 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

二、补充习题。

1、简述透射电镜对分析样品的要求。

2、说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态?如何制备样品?

3、简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。

4、分析电子衍射与x射线衍射有何异同?

5、萃取复型可用来分析哪些组织结构?得到什么信息?

第九章扫描电子显微分析与电子探针。

一、教材习题。

10-2 为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。

10-3 二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点?

10-4 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。

10-5 为什么说电子探针是一种微区分析仪?

二、补充习题。

1、二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?

2、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用什么仪器?为什么?

3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?怎样操作?

4、电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?

5、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。

第十章紫外、可见吸收光谱法。

一、教材习题。

12-1 丙酮在乙醇中于366nm处的摩尔吸收系数为2.75l·cm-1·mol-1。使用1.5cm样品池,若透光率大于10%且小于90%,试计算可以使用的丙酮浓度范围。

二、补充习题。

1、简述紫外可见吸收光谱(电子光谱)吸收谱带的类型?

2、比较d-d跃迁和f-f跃迁光谱的异同?

3、简述光吸收定律(朗伯-比尔定律)及其应用。

第十一章红外吸收光谱分析法。

一、教材习题。

12-4 co的红外光谱在2170cm-1有一吸收峰,计算co的键力常数。

二、补充习题。

1、简述红外吸收光谱(振动光谱)的选择定则。

2、简述多原子分子的简正振动类型。

3、简述氢键对红外吸收带的影响。

4、氯仿(chcl3)分子的振动自由度(振动模式)是多少?

5、氯仿(chcl3)分子中c–h伸缩振动频率在3000 cm1,试计算氘化氯仿(cdcl3)中c–d伸缩振动频率。(相关原子质量:1h = 1.

674 × 1027 kg, 2h = 3.345 × 1027 kg和12c = 1.993 × 1026 kg)

第十二章电子能谱分析法。

教材习题:13-4 造成俄歇谱信噪比低的原因如何?为什么x射线光电子谱法只采用直接谱进行分析工作?

13-5 为什么俄歇电子能谱法不适于分析h与he元素?x射线光电子能谱法呢?

13-6 为什么紫外光电子能谱法不适于进行元素定性分析工作?

13-7 紫外光电子能谱法与x射线光电子能谱法各自的应用范围与特点如何?

13-8 作为固体材料表面分析的重要方法,比较aes、xps与ups分析法应用范围与特点。

13-9 简述aes、xps与ups谱峰化学位移的概念,aes、xps与ups的化学位移对于材料分析工作各有何作用?

第十三章热分析法。

一、教材习题。

17-2 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些?

17-3 差示扫描量热法与差热分析方法比较有何优越性?

17-4 热重法与微商热重法相比各具有何特点?

17-5 由碳酸氢钠的热重分析可知,它在100~225℃之间分解放出水和二氧化碳,所失质量占样品质量的36.6%,而其中。试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反应式。

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