材料分析方法习题

发布 2019-07-13 02:07:00 阅读 1771

材料分析方法哈尔滨工业大学周玉主编第二版。

p41 3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的?

答:洛伦兹因数是表示衍射的几何条件对衍射强度的影响。

它考虑了以下三个方面而得:1、衍射的积分强度2、参加衍射的晶粒分数3、单位弧长的衍射强度。

4、多重性因数的物理意义是什么?某立方系晶体,其的多重性因数是多少?如该晶体转变成四方系,这个晶面族的多重性因数会发生什么变化?为什么?

多重性因数的物理意义是某种晶面的等同晶面数。

立方系面族,p=6 四方晶系,p=4

6、多晶体衍射的积分强度表示什么?

答:若以波长为λ,强度为i0的x射线,照射在单位晶胞体积为v0的多晶试样上,被照射晶体的体积分数为v,在与入射线夹角为2θ的方向上产生了指数为(hkl)晶面的衍射,在距试样为r处记录到衍射线单位长度上的积分强度为:

p581、试用爱瓦尔德**来说明德拜衍射花样的形成。

某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小?既然多晶体粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律?

答:某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来,其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体粉末的晶体取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线,倒易球半径由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半径的倒数,所以θ较高,相应的d较小。

3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同?

答:4、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射角成30°角,即计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面成何种几何关系?

答:60°。因为计数管的转速是试样的二倍。

辐射探测器接收的是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进入不了探测器,不能被接收。

p771、物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析和物相定性分析,所得的信息有何不同?

答:1、先制备各种标准单相物质,经x射线衍射,得到标准衍射花样,并使之规范化并存档;2、分析时,将待测物质衍射花样与标准衍射花样对比,从中选出相同者,就可以确定其组成相了。

进行化学分析可测定出其含有na和cl

而物相定性分析则可知其中含有nacl

2、物相定量分析的原理是什么?试用k值法进行物相定量分析的过程。

答:根据x射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物象的相对含量。由于各个物相对x射线的吸收影响不同,x射线衍射强度应与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。

这是内标法的一种,是事先在待测样品种中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率,即k值。当要进行这类待测材料衍射分析时,已知k值和标准物相质量分数ws,只要测出a相强度ia与标准物相的强度is的比值ia/is,就可以求出a的质量分数wa

多相物质分析与示例。

例如:待测样衍射花样 d- i/il值数据如下表。

可知:三强线順序.477和1.805;

1. 设此三强线属同一物相,即d1=2.09,d2=2.47,d3=1.80。

2. 估计误差:d1=2.11~2.07,d2=2.49~2.45,d3=1.82~1.78。

表5-1待测试样的衍射数据。

d1=2.11~2.07,d2=2.49~2.45 ,d3=1.82~1.78

3. 查哈氏(d值)数值索引:

查得: d1值位于 2.14~2.10 和 2.09 ~ 2.05 两小组中,且其中有好几种物相的 d3 值位于 1.82~1.78 范围内;

但没有一个物相的 d2 值在 2.49 ~2.45之间;

这意味着待测试样为多相物质或复相混合物,且上述三强线条可能不属于同一相。

即 d1=2.09 、 d3=1.80 为同一物相,而 d2=2.47为另一物相。

三强线:d1=2.09,d2=2.47,d3=1.80。

误差范围:d1=2.11~2.07,d2=2.49~2.45,d3=1.82~1.78。

再按某相 dl =2.09 和 d2 =1.80,继续在2.14~2.10和2.09~2.05两小组检索,看其中 d3 值是否与数据表中某d 值相符。

发现:有五种物质 d3 值在1.29~1.27区间。

说明:d 值为.28 三条衍射线可能是待测试样中某相的三强线。

以 d1=2.09 、 d2=1.80、 d3= 1.28 三强线查得一个条目,其物相为铜(cu)(4-0836)。而其它四种物质都不能满意地吻合。

进一步查看:待测样衍射数据(表5-1) 与cu卡片(4-836)的衍射数据(表5-3) 。

可见:待测相的某些数据(表5-1以*号标示)与cu卡片每个衍射数据(表5-3)都满意地吻合。

最后可确认:待测试样中含有cu。

进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相:

将属于cu的各线条数据去除;把剩余线条另列于表;并把各衍射线的相对强度归一化处理, 即乘以因子1.43 (即余下的最强线为 d = 2.47、i / i1 =72,则因子100/72=1.

43),使得最强线的相对强度为100。

按定性分析步骤,再检索和核对pdf卡片,结果表明:这些线条与氧化亚铜(cu02)pdf卡片所列线条数据相一致。

结论:待分析样由铜(cu)+氧化亚铜(cu02)两相组成。

材料分析方法整理

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