材料分析方法作业汇总

发布 2022-07-17 05:39:28 阅读 6211

1. 画出mokα辐射的透射系数(i/i0)~铅板厚度(t)之间的关系曲线(t=0~1mm)。 122.8cm2/g 密度11.34g/cm3

2.α-fe属立方晶系,点阵参数a=0.2866nm。如用crkαx射线(λ=0.2291nm)照射,试求(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角。

解:对于立方晶系有,,分别代入(hkl)及a有:

由得,代入λ分别有。

即(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角分别为.0700°及78.2540°。

3. 多晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用cu kα摄得的钨(体心立方)的德拜相,试计算出头4根线的相对积分强度(不计算a(θ)和e-2m,以最强线的强度为100)。

头4根线的θ值如下表中的θ:

解:(1)多晶体衍射的积分强度表示以波长λ、强度i0的x射线,照射到单位晶胞体积v0的多晶试样上,被照射晶体的体积为v,在与入射线夹角为2θ的方向上产生了指数为(hkl)晶面的衍射,在距试样为r处记录到衍射线单位长度上的积分强度。(2)根据题意有:

通过查表得到相应的p,|fhkl|2,,如上表所示。代入相应数据得i相如上表所示,其强度归一化后如上表所示。

4.物相定量分析的原理是什么?试述用k值法进行物相定量分析的过程。

解:(1)物相定量分析的原理:多相物质中各相衍射线强度随该相含量增加而提高,但由于样品中各物相对x射线的吸收不同,“强度”并不正比于“含量”,需要加以修正,物质中j相的hkl衍射线强度公式修改为,线吸收系数随j相含量改变而变,令j相的体积分数为,当j相含量改变时,强度式中除和外,均为常数,乘积可用表示,因此,表示j相某根衍射线强度。

测定某相的含量时,常用质量分数,因此将体积百分数和都变成与质量百分数有关的量,,则有。

2)k值法进行物相定量分析的过程:a.物相鉴定,即物相定性分析;b.

选择标样物相;c.测定;d.测定按要求制备试样中的待检物相j及标样s物相指定衍射线的强度;e.

利用k值法公式求解待测物相质量分数,k值法公式为,。

5.简述采用k值法(基体冲洗法)对三物相混合样品进行物相鉴定分析的原理及测试分析步骤。

解:(1)原理:同物相定量分析的原理,不同之处是k值法公式为,,且仅与两相及用以测试的晶面和波长有关,而与标准试样s的加入量无关,应用时往待测样中加入已知量的s相,从复合图像中测得和,即可求得。

(2)测试步骤:a.物相鉴定,即对三物相进行定性分析;b.

选择标样物相s,要求标样物相的理化性能稳定,与待测物相衍射线无干扰,在混合及制样时,不易引起晶体的择优取向;c.测定,选择的标样物相与纯的待测物相(三个)按要求制成混合试样,选定标样物相及待测物相的衍射,测定其强度和,获取(此处需要获得三个);d.测定按要求制备试样(三物相待测物与一定量的s混合成复合样)中的待检物相j及标样s物相指定衍射线的强度;e.

利用k值法公式求解待测物相质量分数,k值法公式为,;f.根据求出的三个和加入的s的量及复合样的总量,求出各物相的质量。

6.从一张面心立方点阵物质的衍射图上,已求出四根较高角度线条的2θ角(系由cukα1线所产生)及对应的干涉指数,试以尼尔逊函数为外推函数,用最小二乘法计算点阵参数至5位有效数字。(λ0.

154050nm)

解:由求得a、f(θ)见上表。利用最小二乘法(二次)求得精确点阵参数a=0.35237nm。

7.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

解:(1)电磁透镜对电子波的聚焦原理:电磁透镜能造成一种轴对称不均匀分布的磁场,磁力线围绕导线成环状,磁力线上任意一点的磁感应强度b都可以分解成平行于透镜主轴的分量bz和垂直于透镜主轴的分量br。

速度为v的平行电子束进入透镜的磁场时,电子将受到br分量作用,根据右手法则,电子受切向力ft作用,获得一切向加速度vt,vt随即叉乘bz分量,形成另一个向透镜主轴靠近的径向力fr使电子向主轴偏转(聚焦),当电子穿过线圈,br方向改变180时,ft随之反向,但ft反向只使vt变小而不改变方向,因此穿过线圈的电子仍趋向于向主轴靠近,使电子做圆锥螺旋近轴运动。一束平行于主轴的入射电子束通过电磁透镜时将被聚焦在轴线上一点,即焦点。

(2)电磁透镜的结构对聚焦能力的影响:简单电磁透镜、有软磁铁壳的电磁透镜及有极靴的电磁透镜的磁场轴向宽度由大到小,磁场强度则由弱到强,因而使它们的聚焦能力由弱到强排列,即磁场轴向宽度越窄,聚焦能力越强。

8.分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜(物平面与像平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

解:如下图所示:中间镜的物平面和物镜的像平面重合,在荧光屏上得到高倍放大像,即成像操作;中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,荧光屏上得到中倍放大像,即衍射操作。

9.如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率和放大倍数?

解:(1)点分辨率测定:将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金,用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.

5~1nm、间距为0.2~1nm的粒子,将其均匀的分布在火棉胶支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像,至少在同样条件下拍摄两张底片,后经光学放大(5倍左右),从**上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜点分辨率。(2)晶格分辨率测定:

利用外延生长法制得定向单晶薄膜作为标样,拍摄其晶格像。优点是不需要知道仪器放大倍数,事先可知道晶面间距。(3)用衍射光栅复型坐标样,后从底片上测量光栅条纹像的平均间距,与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。

(4)分辨率主要控制参数为电磁透镜的衍射效应和球面相差;放大倍数主要控制参数为样品平面高度、加速电压和透镜电流等。

10.分析电子衍射与x射线衍射有何异同?

解:(1)相同之处:电子衍射与x 射线衍射的基本原理完全相同; (2)不同之处:

a.电子衍射电子波的波长(10-2~10-3nm )比x射线(0.01~10nm )短得多,根据布拉格定律,它的衍射角很小;b.

原子对电子的散射能力远高于对x射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大;c.电子衍射采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射;d.因为电子波长短,用爱瓦尔德球**时,反射球半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面,给分析带来不少方便。

11.有一材料的多晶粉末电子衍射花样为七道同心圆环,其半径分别为:8.

42mm,11.88mm,14.52mm,16.

84mm,18.88mm,20.49mm,22.

32mm,相机常数lλ=17.00mm·,请标定衍射花样并求晶格常数。

解:由代入相应数据得到di如下表:

从上表ni的比值可以得知此多晶物相为α-fe(体心立方),由得晶格常数ai如上表,求平均值得a=2.859。

12.如图为透射电镜摄得的钢中奥氏体(面心立方)选区电子衍射花样示意图,请对其指数斑点进行标定并计算点阵常数,其中r1=9.75mm,r2=16.

25mm,r3=21.25mm,r1和r2夹角为72.45°,相机常数lλ=17.

80mm·。

《材料分析测试方法A》作业

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材料分析方法作业一

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材料分析方法作业一

作业。1 电子波有何特征?与可见光有何异同?答 电子波特征 电子波属于物质波。电子波的波长取决于电子运动的速度和质。量,hmv 若。电子速度较低,则它的质量和静止质量相似 若电子速度具有极高,则必须经。过相对论校正。电子波和光波异同 不同 不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以...