材料测试技术作业

姓名：徐谦哲。

学号：s141301221

从x射线衍射图像得到哪些方面的信息？它们分别有什么应用？各举一例说明原理，方法和实验步骤。

一、是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。

二、是衍射峰的峰高或者面积，称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。

三、是衍射峰的形状，称为线形。这方面的信息又包括两个方面，其一是衍射峰的宽度，我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状，主要是指峰形是否对称，这方面用来计算位错、层错等。

应用。1、晶体点阵参数的确定。

原理：x射线衍射法测定点阵参数是利用精确测量的晶体衍射线峰位2θ角数据，然后根据布拉格定律和点阵参数与晶面间距d值之间的关系式计算点阵参数的值。

测定已知多晶材料点阵常数的基本步骤：

1）获取衍射相：获取待测试样的粉末衍射相，用照相法或衍射仪法；

2）计算晶面间距d：根据衍射线的角位置计算晶面间距d；

3）标定指数hkl：标定各衍射线条的指数hkl(指标化)；

4）计算点阵常数：内d及相应的hkl计算点阵常数 (a,b,c等)

5）消除误差，得到精确的点阵常数值。

2、结晶度的测定。

原理：两态分明的体系中衍射图由两部分简单叠加而成，一部分是晶态产生的衍射峰，另一部分非晶态产生的弥散隆峰。理论推导得出，质量结晶度公式：

其中，xc：质量结晶度；ic：晶体部分的衍射强度；ia：非晶体部分的衍射强度；k：单位质量非结晶态与晶态的相对衍射线系数，称总校正因子，理论上 k ≈ 1。

结晶度即结晶的完整程度，结晶完整的晶体，晶粒较大，内部质点排列比较规则，衍射线强、尖锐而且对称，衍射峰半高宽接近仪器测量宽度，即仪器本身的自然宽度。结晶度差的晶体，往往晶粒过于细小，缺陷较多，衍射峰宽阔而弥散。结晶度越差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直至消失在背景之中。

实验方法：有一些理论基础较好的方法，如常用的ruland方法。但这些方法均需要进行各种因子修正，实验工作量和数据处理工作量较大，应用并不普遍。

实验步骤：一) 样品的制备：将涤纶长丝剪成粉末状，然后用胶水均匀地粘在玻璃边上，要保证其密实、均匀。

二) 样品测定：

1)开机前的准备和检查

将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；x光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。

2)开机操作

开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待准备灯亮后，接通x光管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值(若为新x光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下"老化"后再用)。打开计算机x射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。

3)停机操作

测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭x光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。

3、晶粒大小的测定。

原理：材料中晶粒尺寸小于10nm时，将导致多晶衍射的衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸。

这里需要指出，多晶材料中晶粒数目庞大，且形状不规则，衍射法所测得的“晶粒尺寸”是大量不同大小、不同衍射方向的晶粒的一种统计平均。

实验方法：用步进扫描测得待测样品的衍射强度谱线，该谱线的半高度b包含着样晶宽化和仪器宽化两部分。则β=b-b；如果标准样品与待测样品的强度曲线符合高斯函数，则β=（b2-b2）1/2。