一简述本作业指导书适用于食品及饲料中中镉的测定。
二引用标准。
gb/t5009.15-2003《食品中镉的测定第一法》。
gb/t 13082-2002 饲料中镉的测定方法
三原理。试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
四操作步骤:
4.1 试样预处理
4.2 试样消解(干法灰化)
称取1.0000g~5.0000g(根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h~8h,冷却。
若个别试样灰化不彻底,则加1ml混合酸在可调式电加热板上小火加热,反复多次,直到消化完全,放冷,用硝酸(0.5mol/l)将灰分溶解,转入10ml~25ml容量瓶中(视消化液有无沉淀而定),用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
4.3 测定。
4.3.1 仪器条件:根据仪器的性能特点调至最佳状态。
4.3.2 标准曲线绘制:根据配置的镉标准溶液配制成需要的曲线浓度,调至合适浓度,用标准空白做稀释,绘制需要的标准曲线。
4.3.3 试样测定:每个样品平行测定三次,取平均值,同时做空白试验。
4.4 结果计算。
式中:x——样品中镉含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c——样品消化液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml);
c1——试剂空白液测定浓度单位纳克每毫升(ng/ml);
m——样品质量,单位为克(g);
v——样品消化液总体积,单位为毫升(ml)。
计算结果保留两位有效数字。
4.4.检验结果的判断:
4.4. 1在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%
4.4.2按标准值进行判断,符合要求的在原始记录中填写“符合”,检验结果不在标准值范围时,填写“不符合”。
五、注意事项。
所用玻璃仪器均需以适当浓度硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
六、相关记录。
原子吸收分光光度计使用记录表。
仪器使用登记表。
食品中镉测定原始记录。
饲料中镉测定原始记录。
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