1． [2014·四川卷] 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(na2s2o3·5h2o)。
.【查阅资料】
1)na2s2o3·5h2o是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与bacl2溶液混合无沉淀生成。
2)向na2co3和na2s混合溶液中通入so2可制得na2s2o3，所得产品常含有少量na2so3和na2so4。
3)na2so3易被氧化；baso3难溶于水，可溶于稀盐酸。
.【制备产品】
实验装置如图所示(省略夹持装置)：
实验步骤：1)检查装置气密性，如图示加入试剂。
仪器a的名称是___e中的试剂是___选填下列字母编号)。
a．稀h2so4 b．naoh溶液 c．饱和nahso3溶液。
2)先向c中烧瓶加入na2s和na2co3的混合溶液，再向a中烧瓶滴加浓h2so4。
3)待na2s和na2co3完全消耗后，结束反应。过滤c中的混合物，滤液经___填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
.【**与反思】
1)为验证产品中含有na2so3和na2so4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀hno3、稀h2so4、稀盐酸、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液，滴加足量bacl2溶液，有白色沉淀生成若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有na2so3和na2so4。
2)为减少装置c中生成na2so4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是。
3)na2s2o3·5h2o的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过___方法提纯。
1．ⅱ.1)①分液漏斗 ②b (3)蒸发。
.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸 (2)先向a中烧瓶滴加浓h2so4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向c中烧瓶加入na2s和na2co3混合溶液。
3)重结晶。
2． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
h2o＋h2so4 ＋nh4hso4
cu(oh)2h2o
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
1)在250 ml三口瓶a中加入70 ml 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。
2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是仪器c的名称是其作用是反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是填标号)。
a．分液漏斗 b．漏斗 c．烧杯 d．直形冷凝管 e．玻璃棒。
3)提纯粗苯乙酸的方法是___最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是。
4)用cucl2·2h2o和naoh溶液制备适量cu(oh)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入cu(oh)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。
2．(1)先加水，再加入浓硫酸 (2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 bce (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加agno3溶液，无白色浑浊出现。
5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。
3． (13分)[2014·新课标全国卷ⅰ] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在a中加入4.4 g异戊醇、6.
0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热a，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水mgso4固体，静置片刻，过滤除去mgso4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.
9 g。
回答下列问题：
1)仪器b的名称是。
2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是第二次水洗的主要目的是。
3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后___填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出。
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出。
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出。
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。
4)本实验中加入过量乙酸的目的是。
5)实验中加入少量无水mgso4的目的是___
6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是___填标号)。
ab.cd.
7)本实验的产率是___填标号)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏填“高”或“低”)，其原因是。
3．(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高会收集少量未反应的异戊醇。
4． (20分)[2014·山东卷] 工业上常利用含硫废水生产na2s2o3·5h2o，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶c中发生反应如下：
na2s(aq)＋h2o(l)＋so2(g)==na2so3(aq)＋h2s(aq) (
2h2s(aq)＋so2(g)==3s(s)＋2h2o(l) (
s(s)＋na2so3(aq) na2s2o3(aq) (
1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置b中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若则整个装置气密性良好。装置d的作用是装置e中为___溶液。
2)为提高产品纯度，应使烧瓶c中na2s和na2so3恰好完全反应，则烧瓶c中na2s和na2so3物质的量之比为___
3)装置b的作用之一是观察so2的生成速率，其中的液体最好选择___
a．蒸馏水 b．饱和na2so3溶液。
c．饱和nahso3溶液 d．饱和nahco3溶液。
实验中，为使so2缓慢进入烧瓶c，采用的操作是已知反应(ⅲ)相对较慢，则烧瓶c中反应达到终点的现象是反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶a，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有___
a．烧杯 b．蒸发皿。
c．试管 d．锥形瓶。
4)反应终止后，烧瓶c中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出na2s2o3·5h2o，其中可能含有na2so3、na2so4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在na2so4，简要说明实验操作、现象和结论。
已知na2s2o3·5h2o遇酸易分解：s2o＋2h＋==s↓＋so2↑＋h2o
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、bacl2溶液、agno3溶液。
4．(1)液柱高度保持不变防止倒吸 naoh(合理答案均可)
3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加bacl2溶液，若出现沉淀则说明含有na2so4杂质(合理答案均可)
5． [2014·天津卷] na2s2o3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。
.制备na2s2o3·5h2o
反应原理：na2so3(aq)＋s(s) na2s2o3(aq)
实验步骤：称取15 g na2so3加入圆底烧瓶中，再加入80 ml蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 ml乙醇润湿，加入上述溶液中。
安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。
趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出na2s2o3·5h2o，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答问题：1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。
2)仪器a的名称是___其作用是。
3)产品中除了有未反应的na2so3外，最可能存在的无机杂质是检验是否存在该杂质的方法是。
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