材料结构分析

姓名：康莉莉学号：090242115

实验目的。1、了解x射线粉末衍射仪基本结构。

2、了解一起基本操作方法。

实验原理及试验步骤。

x射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。x射线衍射仪的形式多种多样，用途各异，但主要结构相似。每一种晶体物质都有自己独特的化学组成和晶体结构。

没有任何两种结晶物质的晶胞、质点种类和质点在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面的晶面间距值d和反射线的相对强度i/i1来表征。强度大小可通过探测器接受信息在电脑显示屏上反映出晶体结构。

仪器组成。1、发生器。

提供测量所需的x射线，改变x射线管阳极靶材质可改变x射线的波长，调节阳极电压可控制x射线源的强度。

2、测角仪

样品及样品位置取向的调整机构系统，分为大小两个转盘，样品台。样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。

3、探测器。

射线探测器探测衍射强度或同时探测衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

4、控制计算装置

衍射图的处理分析系统，现代x射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统，包括计算电路和计算机，它的特点是自动化和智能。

原理图如图所示：

使用方法。将实验要测量粉末晶体研成更微细的粉末，研磨至粉末几乎黏贴在研钵上为宜。然后将研磨好的粉末翻入盲口样品架中，压紧、整平。

注意要把盲口旁的粉末清理干净。正确的放入衍射仪中，注意不要将粉末撒落在小转盘内，以免污染镜头。盖上顶盖，一切就绪开始测试。

一、实验目的。

1、进一步了解x射线粉末衍射仪的使用方法。

2、学习xrd谱**析方法。

二、实验原理。

数学公式： 2dsinθ 此公示称为布拉格定律，从公示中可以看出，对于一定波长为λ的x射线，发生反射时的角度θ决定于晶体的原子面间距d。如果知道了晶体的原子面间距d，连续改变x射线的入射角θ，就可以直接测出x射线的波长。

反之，知道了x射线的波长，连续改变x射线的入射角θ，就可以求出各晶面的间距d。

三、实验步骤。

实验测量zro2 粉末晶体的晶面间距，用研钵将zro2 粉末研成更微细的粉末，研磨至粉末粘到研钵上为止。然后放入用于放粉末的器皿中，压紧、平整。正确的放入衍射仪中，待一切就绪就可以测试。

四、实验参数。

1、铜靶波长λ=1.54184

2、衍射起始角度25。

3、衍射终止角度70。

4、转盘旋转选择为2θ

5、管电流不超过30ma

6、描速率 0.2。/s

五、粉末衍射谱图。

六、数据处理。