现代材料分析方法作业。
第一章作业。
x-射线的产生:高速运动的电子与物质碰撞时被突然减速或停止运动,其大部分动能(~99%)转变为热能使物体升温,而一小部分动能(~1%)则转变为光能以x射线形式向外界释放。
产生x-射线必须具备的基本条件:
1. 产生自由电子(如加热钨丝发射热电子)
2. 加速电子使其高速定向运动(在阴极、阳极间施加高压)
3. 在电子运动路径上设置障碍物(阳极靶)使其减速。
x-射线的本质是一种电磁波,它具有波粒二象性。
波动性:x-射线以一定的频率和波长在空间传播,在传播过程中能发生干涉、衍射现象。
粒子性:x-射线是由大量以光速运动的粒子(光量子)组成的粒子流,具有一定的质量、动量和能量。
x-射线的波长范围为10~0.001nm;用于晶体结构分析的x-射线波长为0.25~0.05nm;用于材料探伤的x-射线波长为0.1~0.005nm。
一般波长短的x-射线称为硬x-射线(<0.1nm),波长长的x-射线称为软x-射线(10~0.1nm)。
1、 描述x射线连续谱中的短波限产生的原因和影响因素。
原因: 能量为ev的电子与阳极靶碰撞产生光子,因此光子的能量应小于或最多等于电子的能量。因此光子能量有其频率上限()或波长下限(短波限。
式中:e — 电子电荷,4.803×10-10 静电单位,1.602×10-19 库仑。
影响因素:管压v,阳极靶材。
2、 叙述滤波片的选择原则及其作用。
滤波的选择原则是其k吸收限刚好位于入射x射线的kα与kβ之间,并且尽量靠近kα。这样入射x射线中能量较高的kβ成分因能激发滤波片的k系荧光而被大部分吸收掉,而能量较低的kα成分因不能激发滤波片的k系荧光被吸收的程度较小。滤波片过厚,它对kα的吸收也增加。
但是实践表明, kα的强度被吸收到原来的1/2时, kβ/kα的强度比将由原来的1/5降至1/500左右。滤波片的材料应根据x射线源阳极靶材决定,滤波片的厚度可由吸收定律计算。
当z靶<40时,z滤片=z靶-1
当z靶》40时,z滤片=z靶-2
作用:吸收入射x射线的kβ成分,为避免同时出现由kα及kβ的产生的两套衍射图案使衍射花样过于复杂。
3、 绘制立方系[111]晶带轴的过倒易点阵坐标原点的倒易阵点面(111)*。
解: 1)用试探法,并根据晶带定律,可找出不共线的两个倒易点。例如 ,代入晶带定律,可得。
故这两个点都属于[111]晶带。
2) 计算这两个点的倒易矢量的长度比及两个倒易点代表的晶面的夹角;
3)按及的长度与夹角,画出三个倒易点:000,,,这三个点构成了倒易面的单元;
4)根据点阵的周期特性,利用矢量平移法和向量加法,画出整个倒易阵点平面上其他点。
立方晶系倒易阵点平面。
4、推导劳厄方程。
布拉格衍射几何条件可以用矢量方程表示,即s-s0/=hhkl 其中,s为散射基矢;s0为入射基矢,hhkl为衍射晶面的法向基矢。
如果将该矢量向晶体的三个基矢a、b、c投影,则得到劳厄方程。
劳厄议程:a(cosα’-cosα)=hλ
b(cosβ‘-cosβ)=kλ
c(cosγ‘-cosγ)=lλ
、β、为入射矢量与点阵三个轴的夹角;α,为衍射矢量与点阵三个轴的夹角。
第二章作业
1、x射线衍射都有哪三种主要的实验方法?它们的主要区别是什么?
最基本的衍射实验方法有:粉末法、劳厄法、转晶法三种。主要区别见下表。
2、简述劳厄法中,衍射花样的特点及形成原因,以及指标化的一般过程。
衍射花样特点:单晶劳埃斑点排列为一系列的二次曲线,比如:椭圆、抛物线、双曲线。
在非常巧合的情况下,可以得到直线。(多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线,是一个个以透射斑为中心的同心圆环;单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点,这些点构成平行四边形衍射花样;当单晶体较厚时,由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。)
形成原因:同一晶带各晶面的反射线,位于以晶带轴为轴,以入射线与晶带轴夹角α为半顶角的一个圆锥上。衍射圆锥与底片相交,劳厄斑分布在相交曲线即圆锥曲线上。
投射法时,α<45°,圆锥曲线为椭圆;α=45°为抛物线;α>45°为双曲线;α=90°时为直线。而背散射法时,只能与α>45°圆锥相交,45°<α90°为双曲线;α=90°时为直线。
指标化的一般过程:
1)建立底片坐标,按底片标记以入射线与底片相交处为原点建立直角坐标xoy,并以此作为试样的宏观坐标方向。在底片上选取3-5根最为清晰的二次曲线作为侧量对象,将这些线条及其交点给予编号。
2)用格氏网测量底片,并在吴氏网上画出极点。实际测通时不需逐个描出各劳厄斑点对应的衍射而极点,只需得出各晶带的经线大圆和晶带轴。将透明的格氏网覆盖在底片上,格氏网与底片两者的中心对准,转动格氏网使其与一待测双曲线食合,则由格氏网上可读出晶带大圈的经度γ,若双曲线的实轴oy与底片上的oy轴重合,则此时晶带轴的方位角a=o0。
用一张透明纸覆盖在吴民网上,画好xoy坐标户,使oy与吴氏网赤道重合,o点与基圆心重合。按测得的γ角描出相应的大圆弧,并在与此圆弧相距90o处标示其晶带轴。两者均应给予和底片相应的编号。
3)标定晶带轴和晶带交点的指数。在描绘出的投影图上取晶带轴和晶带大圆的交点(时属于两个或两个以上晶带的晶面)作为标定指数的对象。
4)确定晶体方位。用吴氏网测量待定的宏观坐标n与三个主要结晶学方向夹角ρ,并标示在标准三角形内。单晶定向完成。
3当立方晶体劳厄相的斑点分布呈米字线时,确定各直线可能对应的晶带,若试样表面平行于底片,求表面法线的取向。
1) 假设入射光束沿-z即[00-1]方向入射,则由米字线的斑点可推测入射光与晶带轴垂直,对应的衍射面为(001),各直线可能对应于晶带为[100][010][110][1-10]。
2) 若试样表面平行于底片,则表面平行于(001)面,表面法线取向为[001].
4在衍射仪上,为什么接受狭缝和探测器的运动角速度要2倍于试样的角速度?
入射线的方向不变时,满足布拉格条件2dsinθ=λ时,产生衍射极大;当试样转动α角时,满足布拉格条件的衍射光束转动角α’=2α,,即w’=2w。
所以接受狭缝和探测器的运动角速度2倍于试样角速度时才能充分接收到衍射光束。
5、根据数据计算面间距,并确定晶系。某材料的衍射谱峰数值如下:
25.08°(m),28.96 °(vs), 41.
4 °(s),48.5 °(m), 51.4 °(w), 60.
08 °(vw), 78.04 °(w)。(s=strong, m=medium, w=weak, v=very),(采用cu ka,波长为0.
1504nm)
解:根据布拉格方程2dsinθ=λ所以d=λ/2sinθ
因此,2θ=25.08o,d1 =0.3463nm;1/ d12=3,(hkl)=(111);
2θ=28.96 o, d2=0.3008nm;1/ d22=2,(hkl)=(200);
2θ=41.4o, d3=0.2127nm;1/ d32=8,(hkl)=(220);
2θ=48.5 o, d4=0.1831nm;1/ d42=11,(hkl)=(311);
2θ=51.4o,d5=0.1734nm;1/ d52=12,(hkl)=(222);
2θ=60.08 o, d6=0.1504nm;1/ d62=16,(hkl)=(400);
2θ=78.04 o, d7=0.1194nm;1/ d72=25,(hkl)=(500)。
所以是面心立方,面间距如上。
4、 简述x射线应力测定方法,它们各有什么特点?
固定ψ0法,即以固定不同的入射线与试样表面法线之间夹角的形式进行测量的方法。由σ=kδ2θ/δsin2ψi 可计算应力。
特点:1)固定试样法线与不同入射线之间的夹角;2)一般固定两个或者四个不同的ψ0角,分别测出相应的2θ。当选用四个不同角度进行测量时,一般可采用最小二乘法来进行数据处理。
固定ψ法,即以固定不同的衍射面法线与试样表面法线之间的夹角形式进行应力测量的方法。
特点:1)衍射面法线与试样表面法线夹角固定;2)通常ψ=0o、15o、30o、45o测量数次;3)σ=kδ2θ/δsin2ψ=k/n 可求出应力值。
第三章作业
1、 简述x射线透射过程中的动力学衬度产生原因。
晶体中一般都会有缺陷(如位错),而这些缺陷将会使布拉格条件放松,使本来不满足布拉格条件的晶面出现衍射斑点。这其中由于缺陷的存在导致了晶面的畸变(如弯曲),在形成衍射象时,衍射线由相干条件可成直接象,入射线与衍射线干涉而成象,这就是动力学衬度产生原因。
2、计算采用铜靶时,金刚石透射投影貌相术试样的厚度。(其中,金刚石对于cu k 的质量吸收系数是5.5cm2/g,密度3.51g/cm3)
解:吸收系数μ=xp=5.5*3.51=19.305cm-1
根据μt<1,因此t<1/μ=0.0518cm
所以金刚石试样厚度就小于0.0518cm。
3、在反射貌相术中,为什么对于si(111)晶片只能选择cr靶(220)反射或者fe靶(331)反射?而对gaas和si(100)晶片只能选fe靶(331)反射? lif(100)晶片可选cr靶(220)反射?
(cr靶波长为:0.228962nm;fe靶为:
0.193597nm)
解: 在反射貌相术中,35o<θ<55o,所以0.5736根据衍射公式2dsinθ=λ所以sinθ=λ2d,而。
对于si,晶胞参数a=5.43
cr靶(220)反射,sinθ=λ2d=0.5963,符合上述条件;如用fe靶(220)反射,sinθ=λ2d=0.5042,不符合上述条件,因此只能选用cr靶。
同理:fe靶(331)反射,sinθ=λ2d=0.7770,符合上述条件。
对于gaas,晶胞参数a=5.653
材料结构分析
考试地点 a204 考试时间 3月13日上午9点到11点。1 简述x射线衍射分析的特点和应用。答 1 x射线衍射方法具有不损伤样品 无污染 快捷 测量精度高 能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。2 x射线衍射分析的应用。物相分析 点阵常数的精确测定 应力的测定 晶粒尺寸和点阵畸变的测定 单晶取向和...
材料结构分析
姓名 康莉莉学号 090242115 实验目的。1 了解x射线粉末衍射仪基本结构。2 了解一起基本操作方法。实验原理及试验步骤。x射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。x射线衍射仪的形式多种多样,用途各异,但主要结构相似。每一种晶体物质...
材料结构作业
材料结构课程的建议。1.在课堂上只是老师对学生讲课,缺乏了学生向老师反馈信息。对于材料结构这么对我来说最难懂的课,希望老师能在晚上答疑之外,能抽出2 3节的讨论课。我觉得讨论课能把大家的问题集中起来,也可以找出自己还没有想到的问题,对问题的解决和发现是有帮助的。2.对于材料结构这么难懂的课,希望老师...