水分检测作业指导书

一、直接干燥法。

1.0目的。

规定食品中水分的测定方法。

2.0适用范围。

适用于在101 ℃-105 ℃下，固体试样（蔬菜、淀粉类）中水分的测定，不适用于水分含量小0.5g/100g的样品。

3.0术语

无。4.0实验原理。

利用食品中水分的物理性质，在101.3kpa(一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

5.0内容及要求。

5.1仪器和设备。

5.1.1 称量瓶。

5.1.2 电热恒温干燥箱。

5.1.3 天平：感量为0.1mg

5.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。

5.1.5 粉碎机。

5.2 试剂。

无。5.3 操作步骤。

取洁净的扁形称量瓶，置于101 ℃-105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h,取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

将混合均匀的试样迅速用粉碎机粉碎至颗粒小于2mm,称取2g-10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm,如为疏松试样，厚度不超过10mm,加盖，精密称量后，置于101℃~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。

5.4 结果计算：

试样中的水分含量，按式(1)进行计算：

x =（m1 -m2）×100/（m1 -m31)

式中：x ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g);

m1 ——称量瓶和试样的质量，单位为克(g);

m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克(g);

m3 ——称量瓶的质量，单位为克(g);

100———单位换算系数。

水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1g/100g时，计算结果保留两。

位有效数字。

5.5 精密度：

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

2、蒸馏法。

1.0目的。

规定食品中水分的测定方法。

2.0适用范围。

适用于含水较多又有较多挥发性成分的香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。

3.0术语

无。4.0实验原理。

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。

5.0内容及要求。

5.1仪器和设备。

5.1.1 水分测定器：水分接收管容量5ml,最小刻度值0.1ml,容量误差小于0.1ml。

5.1.2 天平：感量为0.1mg。

5.2 试剂。

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 gb/t6682规定的**水。

5.2.1 甲苯：取甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

5.3 操作步骤。

准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2ml-5ml,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放入250ml蒸馏瓶中，加入新蒸馏的甲苯75ml,连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。同时做甲苯的试剂空白。加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。

如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。

5.4 结果计算：

试样中水分的含量，按式(2)进行计算：

x =（v -v0）×100/m2)

式中：x ——试样中水分的含量，单位为毫升每百克(ml/100g)(或按水在20℃的相对密度0.998,20g/ml计算质量);

v ——接收管内水的体积，单位为毫升(ml);

v0 ——做试剂空白时，接收管内水的体积，单位为毫升(ml);

m ——试样的质量，单位为克(g);

100———单位换算系数。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

5.5 精密度：

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

参照：gb5009.3—2016

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