化学专业课程设计

发布 2022-09-13 15:57:28 阅读 4961

目录。第一章概述 - 1 -

1.1油田水质分析目的 - 1 -

1.2水试样的采集 - 1 -

1.3水试样的预处理 - 2 -

第二章阴离子的测定 - 3 -

2.1氯离子的测定 - 3 -

2.2 碳酸根、碳酸氢根离子的测定 - 5 -

2.3硫酸根离子的测定 - 6 -

2.4硫离子的测定 - 7 -

第三章阳离子的测定 - 10 -

3.1钠钾离子的测定 - 10 -

3.2钙镁离子的测定 - 12 -

3.3铁离子的测定 - 14 -

第四章 cod(化学需氧量) -17 -

4.1 cod定义 - 17 -

4.2重铬酸钾法测cod - 17 -

第五章油含量的测定 - 20 -

5.1比色法测含油量 - 20 -

5.2红外分光光度法测含油量 - 22 -

第六章浊度的测定 - 23 -

6.1浊度的定义 - 23 -

6.2分光光度法测浊度 - 23 -

6.3.目测比浊法 - 24 -

第七章总固量的测定 - 26 -

7.1总固体的测定分析 - 26 -

7.2溶解性固体的测定 - 27 -

7.3悬浮固体的测定分析 - 27 -

及时、准确、全面的反映油田污水水质状况级发展趋势,为油田污水污染控制及宏观决策提供科学依据。

在水质分析中,对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。

采样器具的材质需要化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。采样器可用无色具塞硬质玻璃瓶、具塞聚乙烯瓶或水桶。采集深水水样时,要用专门的采样器。

采集水样前,应用水样冲洗采样瓶2-3次,采集水样时,水样距瓶口不少于2cm。采集不同形式的水源应用不同的方法。

采集自来水或自由抽水设备的井水:先放水数分钟,将水管里的杂质洗掉,再进行采样。

采集无抽水设备的井水:可直接用采样瓶采样。

采集江河、湖泊或海洋表面的水样:应将采样瓶浸入水面下20-50cm且距离岸边20-50cm处,再进行采样。

采集污染源调查水样:河流要考虑整个流域布点采样,特别是生活污水和工业废水的入河总排放口。

1、减缓化学反应速度,防止组分的分解和沉淀产生 ;

2、减缓化合物或配位化合物的水解、离解及氧化还原作用 ;

3、减少组分的挥发和吸附损失 ;

4、抑制微生物的作用 。

水样浑浊会影响分析结果,用适当孔径的滤器可以有效的除去藻类和细菌,过滤后的样品稳定性更好,一般来说,可以用澄清、离心、过滤等措施分离悬浮物。以0.45m的滤膜区分可过滤态与不可过滤态物质。

如果水样中被分析组分含量较低,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。

在测定水中的氰化物、氟化物、酚类化合物时,在适当的条件下可通过蒸馏将它们蒸出后再测定,共存干扰物质残留在蒸馏液中,从而消除干扰。

1、酸性消解:水样中同时存在无机结合态和有机结合态的金属时使用,进过强烈的化学作用,使金属离子释放出来再进行测定。

2、干式消解:进行金属离子或无机离子测定时,通过高温灼烧去除有机物,将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解,滤于容量瓶中再进行测定。

3、改变价态消解:测定水样中的总汞时,加强酸和加热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解,使汞全部转化为二价汞后,再进行测定。

硝酸银滴定法(又称莫尔法)是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯化物时,由于氯化银沉淀的溶解度比铬酸银沉淀的溶解度小,溶液中首先析出白色氯化银沉淀,当氯化银定量沉淀后,过量一滴溶液即与生成砖红色沉淀,指示终点到达。主要反应如下:

白色) 1.8×10-10

1、标准溶液的配制和标定。

1)0.05mol/l标准溶液的配制。

称取4.2-4.3g固体,溶于500ml不含cl-的水中,将溶液转入棕色细口瓶中,置于暗处保存。

2)0.05mol/l标准溶液的标定。

准确称取nacl基准试剂0.73-0.74g(在120-150时烘干6h,于干燥器内冷却),置于100ml小烧杯中,用水溶解,定量转入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

准确移取25mlnacl标准溶液于250ml锥形瓶中,加25ml水、1ml 5%溶液,在不断振荡下,用标准溶液滴定,至白色沉淀**现砖红色,即为终点。记录耗用标准溶液的体积,平行测量三次(相对偏差<0.2%)。

3)三次测定的平均值即为本次标定的标准溶液的浓度,用标签纸写下帖在棕色试剂瓶上,置于暗处,以备下次使用。

2、氯离子浓度测定。

移取适量体积的水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的ph,使红色刚好变为无色。加入1.0ml铬酸钾指示剂,在不断摇动情况下,最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至出现砖红色为止。

同时作空白试验。

1)计算标准溶液浓度的公式。

2)计算cl-浓度的公式。

cl-含量以质量浓度计,数值以mg/l表示,按下式计算:

式中:v1——试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(ml);

v0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(ml);

v——试样体积的数值(ml);

c——硝酸银标准滴定溶液浓度的标准数值(mol/l);

m——氯的摩尔质量的数值(g/mol)(m=35.45)。

允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/l。

测定水的总碱度,主要是测定水中碳酸盐(co32-)及重碳酸盐(hco3-)的浓度,碳酸盐(co32-)属于二元弱碱,在分析化学中常用强酸hcl溶液进行滴定。首先分析溶液中存在的酸碱平衡。

h2co3是很弱的二元酸,在水溶液中存在如下平衡:

pka1=6.38

pka2=10.25

式中:ka1——h2co3的第一步理解常数;

ka2——h2co3的第二步理解常数。

co32-是hco3-的共轭碱,根据酸碱平衡理论,可求得co32-的pkb1=3.75,pkb2=7.62,平衡关系如下:

pkb1=3.75

pkb2=7.62

由此可见,co32-的中和滴定是分步完成的,首先被中和生成hco3-,根据酸碱平衡理论,可以求得第一步反应的化学计量点的[h+]值。则可以求得相应的ph值。

1、试剂的配制与标定。

1)酚酞指示剂的配制:称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中,用蒸馏水稀释至100ml。

2)甲基橙指示剂的配制:称取0.05g甲基橙,溶于100ml蒸馏水中。

3)碳酸钠标准溶液c(1/2)=0.0250mol/l:称取1.

3249g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠,溶于少量无二氧化碳水中,移于1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。

4)盐酸标准溶液c(hcl)=0.0250mol/l:移取2.1ml浓盐酸(d=1.19g/ml),并用蒸馏水稀释至1000ml容量瓶中,按照下述方法标定:

准确移取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至约100ml,加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色,记录盐酸标准液的用量。

2、碳酸根、碳酸氢根离子浓度的测定。

吸取一定量的水样于250ml锥形瓶中,加4滴酚酞指示剂,当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量v1。若加酚酞指示剂溶液无色,则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记录盐酸体积用量v2。

当 v1=0时。

当v1<v2时:

式中:c盐——盐酸标准溶液的浓度(mg/l);

v1——测时盐酸标准溶液的用量(ml);

v2——测hco3-时盐酸标准溶液的用量(ml);

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