2．2．2全苯氨基甲酸酯化p·cd sba一15的制备。
参考文献【”ol的方法，制备环糊精键合sba．15的表面制备手性固定相。以。
p123为模板，加入少量共表面活性剂ctab，以teos为硅源，2 mo儿hcl
为反应介质，在40℃下搅拌12 h，然后转移到聚四氟乙烯罐高压反应釜中，在。
120℃静态反应24 h。收集白色沉淀，用水反复洗涤，空气中风干，在550℃
煅烧6 h，除去有机物，得到sba．15产物。投料摩尔比约为：n(teos)：n(p．123)：
n(ctab)：n(hcl)：n(h20)=1．0：0．12：0．028：3．25：136。
sba．15硅材料的活化：3 mo儿的盐酸溶液浸泡产物静置过夜，然后混合。
液回流反应12 h，离心去除回流液，沉淀用二次蒸馏水超声水洗多次至洗液为。
中性，用丙酮洗涤二次，最后将洗后的固体放入烘箱中160℃除水6 h，即得到。
活化处理的sba．15硅材料。
以无水吡啶为溶剂，将干燥的3．o g p．环糊精溶于100 ml无水吡啶中，搅。
拌溶解后加入o．3 g nah，继续搅拌30 iilin，反应液过滤，收集滤液；氮气保护。
下，在滤液中加入1．o g kh．560，90℃反应5 h，120℃下反应24 h；反应液冷。
却至室温，逐滴加入过量的苯基异氰酸酯，搅拌l h，接着90℃搅拌反应10 h，反应液过滤，收集沉淀，依次用吡啶、丙酮多次洗涤，并以甲醇为提取液索氏。
提取24 h，最后将固体产物放在烘箱中于60℃干燥24 h，即得到全苯基异氰酸酯化b．环糊精键合sba-15固定相。
制药工艺学作业
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制药工艺学作业 2 3
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