化学与化学工程学院。
化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(c卷)
姓名学号班级成绩。
一、 填空题（每空1分，共20分）
1． 气相色谱仪常用的检测器有和。
2．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的两峰间距离越___则柱子的越好，组分在固液两相上的性质相差越大。
3．ph玻璃电极的膜电位的产生是由于氟化镧单晶膜/氟离子选择性电极的膜电位的产生是由于。
制造晶体膜氯或溴电极时，是用氯化银或溴化银晶体掺加硫化银后一起压制成敏感膜，加入硫化银是为了。
4．在极谱分析中，滴汞电极的电位随外加电压的改变而改变，称为电极；而参比电极的电位很稳定，不随外加电压的改变而改变，因此称为电极。
5．测定水样中的某些物质，如铜、镉、锌、镍、溴、碘和s2-, 其中能用阳极溶出伏安法测定的物质有能用阴极溶出伏安法测定的物质有溶出伏安法中常使用的工作电极为。
6．原子线的自然宽度是由引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由而产生的。
7．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生线减弱线增强。
二、简答题（每题10分，共30分）
1．原子发射光谱仪的主要部件是什么？各有什么作用？它与原子吸收分光光度计有什么区别和共同点？
2．在极谱分析中为什么要使用滴汞电极？
3．色谱归一化法定量有何优点？在哪些情况下不能采用归一化法？
三、计算题（每小题10分，共50分）
1． 用库仑分析法测定水中的苯酚。取水样50.00ml调至微酸性，加入过量kbr-kbro3溶液，发生如下反应：
所用恒定电流为0.0257a，滴定时间为 5’28”。求水样中苯酚的含量( 单位为已知m苯酚=
2. 用钙离子电极测定3.3×的cacl2溶液的活度。
若溶液中存在的nacl，计算：（1）由于nacl的存在所引起的相对误差是多少？（已知kpotca2+,na+=0.
0016）;(2)若要使误差减少到2%，允许nacl的最低浓度是多少？
3．采用内标法分析燕麦敌(ch3chch3)2ncosch2ccl=chcl含量时，称取燕麦敌试样8.12g，加入正十八烷1.88g，以色谱分析测得峰面积a燕麦敌=68.
0mm2 ，a正十八烷=87.0mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子 fi = 2.
40，计算试样中燕麦敌含量。
4. 对于一个可逆电极反应，从其极谱波的有关数据中可计算得到其电极反应的电子转移数。如从某金属离子还原的极谱波上，测得极限扩散电流为42.
2ua，半波电位为-0.781v，电极电位为-0.750v处对应的扩散电流为3.
4ua。试求该金属离子的电极反应电子数。
5．已知用原子吸收测定mg的灵敏度是球墨铸铁试样中mg的含量越为0.01%，其最适宜浓度测量范围为多少？制备试液25ml，应称取多少试样？
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化学教育专业《仪器分析》期末考试试题答案(c卷)
一、 填空题（每空1分，共20分）
1． 氢火焰离子化；热导池；电子捕获；火焰光度。
2． 选择性；大；选择性；热力学。
3． 氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构；氟离子进入晶体膜表面缺陷而形成双电层结构；降低电极的内阻和光敏性。
4． 极化；去极化。
5． 铜、镉、锌、镍；溴、碘和s2-；悬汞电极、玻碳电极等。
6． 原子在激发态的停留时间；原子的热运动。
7． 原子；离子。
二、简答题（每小题10分，共30分）
1． 解：原子发射光谱仪的主要部件可分为：光源，分光元件，检测器。（2分）
光源具有使试样蒸发、解离、原子化和激发、跃迁产生光辐射的作用。目前常用的光源有直流电弧、交流电弧和电感耦合等离子体（icp）等。分光元件多为光栅，检测器为光电倍增管（4分）。
与原子吸收分光光度计的区别在于光源部分。原子吸收仪采用空心阴极灯作为光源，原子在原子化器（火焰或石墨炉）中产生，而原子发射光谱仪的光源起了提供能源和原子化器两者的作用。（2分）
它们的共同点在于分光元件和检测器基本相同，均为光栅和光电倍增管。（2分）
2． 因为滴汞电极具有如下一些优点：
1） 滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。（2分）
2） 汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属离子的析出电位，使许多金属都能用极谱法测定（2分）。
3） 氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2v，即使在酸性介质中，氢波也不会产生干扰（2分）。
4） 滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象（4分）。
3． 解：优点：（1）简便、准确，（2）不必准确进样，（3）操作条件梢有变化对结果没有影响。（6分）
采用归一化法的条件是：（1）样品中所有组分都能出峰，（2）所有峰都能测出峰面积或峰高，并知道其f值。不符合上述两个条件的的情况下，不能采用归一化法（4分）。
三、计算题（每小题10分，共50分）
1． 解：i=0.0257a; t=5’28”=328s
2． 解：（1）相对误差 = 0.0016×(0.20)2×100%/3.3×10-4 = 19.4% （5分）
2)相对误差为2%时，当nacl浓度低于时，由此产生的误差小于2%.（5分）
3． 解：应用下式进行计算：
4． 解：从极谱波上任意一点的电极电位与扩散电流的关系式中，可求得电极反应电子数：
5分）5分）
5． 解：最适宜浓度测量范围为：最低 0.005×25= 最高0.005×120= (5分)
应称取试样的最低质量为：
25×0.125×100/0.01×106=0.031g (5分)
《仪器分析实验》试题
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