工业分析作业

发布 2023-05-16 16:38:28 阅读 9725

7.以naoh作熔剂熔融法熔解粘土试样为例说明熔融方法。

熔融法是指将试样和熔剂混合在高温下加以熔融,将预分析组分变为可溶于水或酸的化合物。以熔融粘土为例。

预先熔有6-7g naoh的。

1-2 g naoh覆盖。

试样约0.5 g(准称)盖上盖(留缝)

旋转使融物附着。

o650-700c高温炉。

银坩埚。中摇。

熔融20分钟取出。

盖表面皿。冷却。

转入。100 ml热水烧杯。

溶解。热水洗坩埚及盖。

浓hcl20-30 ml

融物浸出。冷却转入250 ml容量瓶。

1:5 hcl洗锅、盖。

定容。注意事项:

1.用koh或naoh作熔剂时,可以使用ag、ni、fe坩埚,但系统分析中不能用铁坩埚;镍坩埚也会因少许镍的溶下而干扰,故常用银坩埚。

2.熔融物(熔块)浸出后,不易久放,以免影响sio2的测定,应迅速酸化。

3.浸取后应一次加入足够量的hcl。

4.熔剂naoh易吸水,高温加热时易溅失,因此一般将naoh在坩埚中加加热,赶出水份,迅速加上试样盖上一层熔剂即可,必要时需加。

几滴乙醇防止溅失。

8.以na2co3作熔剂烧结法分解水泥生料为例说明烧结方法。

烧结法亦称半熔法,是指在低于熔点的温度下,让试样与固体试剂发生反应,经过一段时间后,试样可完全分解。以分解水泥生料为例。

试样0.5~1克,用无水碳酸钠在950~1000℃下烧结,使不溶性的硅酸盐转化成可溶性的硅酸钠。

用盐酸分解熔融块:na2sio3+2hci===h2sio3+2nacl

在含有硅酸的盐酸溶液中,加入足量的固体氯化铵,于沸水浴上加热蒸发,使硅酸迅速脱水析出。沉淀用中速滤纸过滤,先用稀盐酸溶液洗涤,然后用热水洗至无氯根,经灰化后于950~1000℃下灼烧30min,取出、冷却,称量。反复灼烧直至恒量。

然后用hf-h2s04处理沉淀,使沉淀中的sio2以sif4形式挥散,将残渣于950~1000℃下,用上述同样的方法灼烧至恒量,前后两次质量的差值即为试样中纯sio2的质量。

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