1 目的。
1.1 为规范本化学检测中心铅检测作业，从而确保实验过程中实验人员不受伤害并得到可靠检测数据，故制定本作业指导书。
2 范围和应用。
2.1 本方法提供了两种不同的消解程序。一种是为火焰原子吸收光谱法(flaa)或电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)对沉积物、淤泥和土壤进行前置处理。
另一种是为石墨炉原子吸收分光光度法(gfaa)或电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 进行前置处理。这两种程序提取物质不可以互相交换，只可使用本节中所列出的方法进行测试。含有下列金属的样品，如果使用本方法前置处理，只要其检测限能满足最终使用数据的需要，那么可以通过 icp-aes 或 gfaa 分析。
其它的测试方法，如果它是科学有效的，且能达到本方法的品质控制标准，包括那些处理干扰的标准，则也可以使用。其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析，只要能为目标基体中处于目标浓度范围内(见第 9节)的目标分析物提供性能证明。各种元素推荐的测试方法如下：
2.2 本方法并非大多数样品的一个完全消解技术。它是一种强酸溶解法，几乎能够消解在环境中取得的全部元素。
从方法设计上，硅酸盐结构中的元素通常不能使用此程序消解，因为它们通常在此环境中呈游离态的。如果需要绝对地完全消解，请使用epa3052。
3 方法概述。
3.1 消解样品时，取有代表性的样品 1～2 克(湿重)或 1 克(干重),重复地加入硝酸(hno3)和双氧水(h2o2)。
3.2 对于 gfaa 或 icp-ms 分析，产生的消解溶液通过加热减小体积，然后稀释至最终体积 100ml。
3.3 对于 icp-aes 或 flaa 分析，往初始的溶解物质中加入盐酸(hcl),然后将样品回流加热。对于一些金属(见第 8.
3.1 中备注)，为了提高溶解度，供选择的一个步骤是将溶解物质过滤，将滤纸和残渣先用热的 hcl 再用热的试剂水冲洗。将滤纸和残渣重新放回至消解容器中。
加入 hcl 蒸馏，然后再次过滤。滤液最终稀释至体积 100ml。
3.4 如果有需要，取另一份试样，将它干燥测试固体的百分率。
4 干扰。4.1 淤泥样品可能含有多种类型的基体，每种都可能给分析带来困难。
根据第 8.0 节中的品质控制要求处理掺料样品和相关的标准参照物质(srm),用来帮助确认epa3050 是否适用于给定的废弃物。
5 仪器及材料。
5.1 消解容器--250ml。
5.2 蒸汽**装置(例如，凸观察玻璃，合适的蒸馏装置，合适的溶剂处理系统)。
5.3 干燥炉--能够维持 30±4℃.
5.4 温度测量仪器，量程至少为 125℃,具有合适的精度和准度(例如，温度计，红外线感应器，热电偶，热敏电阻，等等)。
5.5 滤纸--沃特曼 41#或同级滤纸。
5.6 离心分离机和离心试管。
5.7 分析天平--能够精确至 0.01g。
5.8 热源—可供调节，能够维持温度 90～95℃(例如，加热板，密闭消解器，微波炉，等等)。
5.9 漏斗或替代物。
5.10 量筒，或相同的体积测量装置。
5.11 容量瓶—100ml。
6 试剂。6.1 所有测试中用到的化学药品均为试剂等级。
除非有特别说明，所有的试剂都必须符合美国化学协会分析试剂委员会的技术规范要求，此规范可于美国化学协会处获得。其它等级的试剂也可以使用，只要初次探明它的纯度足够高，使用时不会降低测试的准确度。如果试剂的纯度可疑，则需分析杂质的浓度。
能够使用的试剂空白浓度必须小于方法检测限(mdl)。
6.2 试剂水。试剂水中不含有杂质干扰。除非有特别说明，本方法中提到的水均为试剂水。
6.3 硝酸(浓),hno3。需分析硝酸中杂质的浓度，如果方法空白《方法检测限，则此硝酸可以使用。
6.4 盐酸(浓),hcl。需分析盐酸中杂质的浓度，如果方法空白＜方法检测限，则此盐酸可以使用。
6.5 双氧水(30%),h2o2。需分析此氧化剂中杂质的浓度，如果方法空白＜方法检测限， 则此过氧化氢溶液可以使用。
7 样品的收集，储存和处理。
7.1 所有样品都必须使用抽样计划收集，此计划中要考虑到本手册第九章中讨论的有关因素。
7.2 所有盛装样品的容器，须证明它不存在污染或其污染低于报告限度。塑料或玻璃容器均可。
7.3 不含水的样品在收到后应冷藏，并尽快分析。
7.4 从湿的材料中获得有代表性的样品可能比较困难。可以将湿的样品干燥，粉碎和研磨，以减少次级样品的差异，只要是干燥不会影响到样品中目标分析物的提取。
8 程序。8.1 将样品充分混合均匀并筛分，如果合适且有必要，请使用 uss#10 筛网。
所有使样品均匀的设备应根椐第 7节的指导清洗干净，以减少潜在的交叉污染。每个消解程序中，称量 1～2 克(湿重)或 1 克(干重)样品，精确至 0.01g,倒进一个溶解容器（烧杯）中。
对于含有较多液体的样品，可能用到更多量的样品，只要最终能被消解。
注意1：所有用到酸的步骤都必须在通风橱中进行。操作人员须受过相关的训练，使用安全的实验设备。鼓励使用酸蒸汽洗涤系统以减少废酸污染。
8.2 对于使用gfaa或icp-ms分析的消解样品，加入10ml的 1:1 的hno3,将泥浆混合， 盖上观察玻璃或蒸汽**装置。
加热样品至 95±5℃,不沸腾蒸馏10～15分钟。让样品冷却，加入5ml浓hno3,重新盖上回流加热30分钟。如果有棕色的烟生成，表明样品被hno3氧化，重复这一步骤(每次加入 5ml浓hno3),直到样品不再有棕色的烟产生，表明样品已完全同hno3反应。
使用观察玻璃或蒸汽**系统，将溶液不沸腾蒸发至大约5ml，或在95±5℃不沸腾加热两小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部。
注意2：另外，直接能量连接装置，如微波炉，对于使用gfaa或icp-ms分析的消解样品， 先加入10ml 1:1的硝酸，将泥浆混合并盖上蒸汽**装置。
加热样品至95±5℃,并在此温度下不沸腾蒸馏 10～15 分钟。让样品冷却 5 分钟，加入 5ml浓hno3,在 95±5℃ 下不沸腾蒸馏5分钟。如果有棕色的烟生成，表明样品被hno3氧化。
重复这一步骤(每次加入5ml浓hno3),直到样品不再产生棕色的烟，表明样品已完全同hno3反应。利用蒸汽**系统，加热样品至 95±5℃,并于此温度下不沸腾蒸馏 10分钟。
8.2.1 待 8.
2 节的步骤完成后，使样品冷却，加入2ml水和3ml30%的h2o2。将容器盖上观察玻璃或蒸汽**装置。将盖好的容器重新放到热源上，加热让它与过氧化氢反应。
此步骤须注意，不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失。加热直到不再有大量气泡产生，然后将容器冷却。
注意3：另外，对于直接能量连接装置：待8.
2 节“注意2”中的步骤完成之后，让样品冷却5分钟，缓慢加入 10ml30%的h2o2。此步骤须注意，不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失。进行第 8.
2.3 节。
8.2.2 继续加入 30%的h2o2,每次为 1ml,同时加热，直到样品中只有细微气泡或大致外观不发生变化。注意4：加入的h2o2总体积不超过 10ml。
8.2.3 将样品盖上凸观察玻璃或蒸汽**装置，继续加热，直到溶液体积减小至大约5ml，或在 95±5℃下不沸腾蒸馏2小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部。
注意5：另外，对于直接能量连接装置：将此酸和过氧化氢的溶解物在 6 分钟内加热到 95±5℃，并保持此温度不沸腾 10 分钟。
8.2.4 冷却之后，用水稀释到100ml。溶液中的固体微粒应通过过滤，离心分离，或静置等方式除去。现在可以使用 gfaa 或 icp-ms 来分析了。
8.2.4.1 过滤—使用沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤。
8.2.4.2 离心分离—在2,000-3,000 rpm 的转速下离心分离10分钟，通常能够使上层溶液澄清。
8.2.4.3 稀释后的溶液中含有大约 5%（体积含量）的hno3。分析时，取合适体积的试样，加入所需的试剂或基体改性剂。
8.3 对于使用 flaa 或 icp-aes 分析的样品，向 7.2.
3 节的样品溶解物中加入 10ml浓 hcl，盖上观察玻璃或蒸汽**装置。将样品置于热源上或热源中，于 95±5℃ 下蒸馏15分钟。
注意6：另外，对于直接能源连接装置，如微波炉，对于使用flaa和icp-aes分析样品，向 8.2.
3 的样品溶液中加入 5mlhcl和 10ml的水，加热样品至 95±5℃，并在此温度下不沸腾蒸馏5分钟。
8.4 让溶解物质通过沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤，收集滤液至 100ml 的容量瓶中。定容，使用 flaa 或 icp-aes 分析。
注意7：当有必要时，第 8.5 节可用来提高锑，钡，铅，和银的溶解度及**率。这些步骤仅供选择，日常的前置处理不会用到它。
8.5 加入2.5ml浓hno3和 10ml浓hcl至 1～2g（湿重）或 1g（干重）样品中，盖上观察玻璃或蒸汽**装置，将样品置于热源上或热源中，蒸馏15分钟。
8.5.1 将溶解物通过沃特曼#41滤纸（或同级滤纸）过滤，收集滤液至 100ml 的容量瓶中。
先用不超过5ml热的（～95℃）hcl 冲洗漏斗中的滤纸，接着用 20ml 热的（～95℃）试剂水冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。
8.5.2 从漏斗中取出滤纸和残渣，放回到容器中。
加入5ml浓hcl，将容器放回到热源上，加热至95±5℃直到滤纸被消解。将残渣再次过滤，并将滤液收集至同一100ml 的容量瓶中。让滤液冷却，然后稀释至体积。
注意8：在冷却初级和/或次级滤液时，溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成，不要将溶液稀释至体积。
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