检测方法验证作业指导书

发布 2022-09-18 16:39:28 阅读 9019

一。目的:规定了检测方法验证的操作方法和技术要求,保证实验室对检测方法的验证和报告出具。

二。适用范围:适用于各检测项目的方法验证。

四。 检测方法验证:

1.**率。

对于食品中的禁用物质,**率应在方法测定低限、两倍方法检测低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(mrl),**率应在方法测定低限、mrl、选一合适点进行三水平试验;对于未制定最高残留限量(mrl),**率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。

表1 **率范围。

2.标准曲线。

应描述标准曲线的数学方程以及标准曲线的工作范围,至少5个点(不包括空白),相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。

3.精密度。

对于食品中的禁用物质,精密度应在方法测定低限、两倍方法检测低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(mrl),精密度应在方法测定低限、mrl、选一合适点进行三水平试验;对于未制定最高残留限量(mrl),精密度应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。重复测定次数至少为6次。

表2 精密度。

4.检出限。

1).光谱:

方法检出限:cl=3s/b

cl-——方法检出限。

s——空白值标准偏差(平行测定20次)

b——校准曲线的斜率。

②方法检出限:cl=3sc/ a

cl-——方法检出限。

s——空白值标准偏差(平行测定20次)

c接近空白值的标准溶液浓度(预期检出限的1~3倍)

a接近空白值的标准溶液所测得的平均信号值。

注:方法检出限还要体现所对应检测方法的计算公式。

2)色谱: ①方法检出限:3倍信噪比对应被测物质的浓度,代入相应的检测方法的计算公式。

(可使用预期检出限1倍的加标样品,进行样品前处理,然后上机检测。)重复测定次数为7次。

②方法检出限:cl=knc/h

cl——方法检出限。

k——系数,k=3,n——空白的噪声。

c——标准溶液的浓度。

h—标准溶液的峰高。

注:方法检出限要体现所对应检测方法的计算公式。

5.准确度。

重复分析标准物质或者水平测试样品,至少6次,测定含量(经**率校正后)平均值与真值的偏差。

表3 测定值与真值的偏差范围。

6. 实验室间比对:按照预先规定的条件,与其他同行实验室或者第三方实验室之间进行的比对试验。

x=(检测值-标准值)/标准值,x≤相应国标所要求的偏差,结果合格。标准值:第三方检测实验室的检测值。

7.能力验证和测量审核。

7.1能力验证:能力验证提供者组织的能力验证试验;利用实验室间比对,按照预先制定的准则来评价参加者的能力。

z=(检测值-标准值)/标准差,/z/≤2,结果满意;/z/=2~3,结果可疑;/z/≥3,结果不满意。

7.2测量审核:一个参加者对被测物品进行实际测试,其测试结果与参考值进行比较的活动;是“一对一”能力评价的能力验证。

z=(检测值-公议值)/标准差,/z/≤2,结果满意;/z/=2~3,结果可疑;/z/≥3,结果不满意。

8.测量不确定度评定。

检测方法的测量不确定度的评定结果,要求urel≤相应国标所要求的偏差。

9. 结论:实验室经过对“人、机、料、法、环、测”等因素的评价,按照以上要求逐条审核,并按标准进行了完整的检测活动,出具了完整的典型报告,证明本实验室有能力按照国家标准和作业指导书开展相关检测活动。

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