用磷酸钙和壳聚糖合成关于骨再生的生物陶瓷。
mellatie r. finisie, atche josu, valfredo t. fvere and mauro c. m. laranjeira
化学系，圣卡塔琳娜联邦大学，trindade - 88040-900 florianópolis-sc, brazil.手稿于2024年12月20日接收；于2024年8月29日发表；出品公司：fernando galembeck
摘要。生物陶瓷复合材料是由壳聚糖和羟磷灰石糊剂在生理温度下按照两个不同的合成方法合成。通常分析方法（x射线衍射分析法，傅立叶变换红外光谱法，热重分析法，扫描电镜法，x射线能量色散分析法和孔隙率测定法）用来描绘合成材料的特性。
这个调查的主旨是从壳聚糖-羟磷灰石复合材料中学习生物陶瓷糊剂不衰败性能。壳聚糖，同时构成了一个钙离子存在的水不溶性胶体，并且有报道称在药理传到上具有有利作用，被添加到羟磷灰石粉末的固相中。壳聚糖-羟磷灰石复合材料表现出来的的性能是用作骨替代生物陶瓷所具有的特性。
因为他们表现出来的不衰败性能，良好的机械性能和适当的空隙尺寸，合适的骨再生生物陶瓷复合材料中羟磷灰石结果含量从85到98%(w/w)
关键词：生物陶瓷，壳聚糖，羟磷灰石，复合材料，骨再生。
简介。以磷酸钙为基础的生物陶瓷由于与骨头的矿物成分类似，最近作为骨骼替换材料收到了特别的关注（martin and brown 1995, felício-fernandes and laranjeira 2000, pereira et al. 1999, kawachi et al.
2000, shareef et al. 1993, sivakumar et al. 1996）。
期中最吸引人的特性，这些材料没有表现出局部和系统毒性，没有奇怪的身体炎症反应，并且显然有能力依附宿主组织(kawachi et al. 2000)。该吸附组织的机理是直接关系到在植入界面的组织反应类型(hench 1991)。
植入总是引起活性组织反应（hench 1991），是因为在活性组织中的替换材料永远不会有惰性。
生物陶瓷的气孔大于100μm是最好的选择（kawachi et al.2000），因为他们保持血管和长期的稳健性（hench 1991）。为了形成巨大多孔生物陶瓷（空隙尺寸从50-250mm），聚合物和有机物被混合制作材料粉末。
或者，也可以是湿润的过氧化氢分解释放出氧气，形成毛孔（kawachietal.2000）。在目前的工作中如何在碱性介质中使用铝粉形成氢气正在被讨论。
不同的磷酸钙相取决于材料被要求的的可吸收性或者生物活性（hench 1991）。无论在加工或者使用中，磷酸钙相的稳定性相当程度上取决于温度和湿度。
hap [ca10(po4)6(oh)2]是人和动物骨骼和牙齿的主要无机成分。他的钙/磷比例1.67，水含量1.79 wt.%。
磷酸盐陶瓷的再吸收和生物降解归结于：（1）理化解散；（2）物理解体成小颗粒用来优先化学腐蚀晶界；并且（3）生物因素，比如降低身体ph的吞噬细胞（hench 1991）。
合成磷酸钙被不同的方法实现，包括：水溶沉淀，固态反应，水热法（kawachi.2000），（hench 1991），凝胶加工和最新的微乳液（kawachietal.
2000）。这些硅酸盐被转变成生物相容性和骨传导陶瓷，能通过表面和材料气孔诱导骨头的生长。（kawachi et al.
2000, hench 1991）。
壳聚糖，聚-2 -氨基-2-脱氧-β-1,4）- d -葡萄糖，是来自甲壳素，聚2 - 乙酰氨基-2 - 脱氧-b -（1,4）- d -葡萄糖（knaul et al. 1999）。甲壳素是一种天然的最丰富的多糖，主要是由于海鲜副产品获得。
壳聚糖在污水处理中被用作絮凝剂和吸附剂。最近，它被用在生物学和制药学领域，只要是因为它的生物活性，低毒性，和良好的生物相容性（kawachi et al. 2000, tas 2000）。
羟磷灰石-壳聚糖组合被用作可控生物活性（生物降解能力）的复合材料。因此壳聚糖在水中和生理环境下不溶解。羟磷灰石可以当做一种网状修饰剂（由于钙和磷的存在）并且它被用作骨头成型（felício-fernandes and laranjeira 2000）也被评估。
它优越的骨传导性能给予羟磷灰石有被用作在移植物中的骨骼替代的广阔潜能（sivakumar et al. 1996）。
在当前文章中，我们报道了以羟磷灰石和壳聚糖糊剂制备和表征生物陶瓷复合材料。这项工作同时检测了壳聚糖中的氨组和羟磷灰石中的磷酸盐间的可能反应。壳聚糖和羟磷灰石通过化学方法结合形成一种新的材料，能在骨再生中用过替代生物陶瓷。
实验。材料和方法。
一份0.16 mol/l (nh4)2hpo4溶液滴入到搅拌中的0.40 mol/l ca(no3)2溶液中加热到60°c。
ph通过nh4oh的稀释保持在8.0。混合机然后持续用力搅拌到它在沸点2小时。
羟磷灰石沉淀被过滤，用蒸馏水清洗三次，在80°c下干燥整晚。随后把材料压碎成粉末。多种成分的糊剂随后用4%壳聚糖溶液制取羟磷灰石粉末（表ⅰ）。
另外，就地路线也从反应间进行合成磷酸三钙（tcp），脱水磷酸氢钙，硫酸软骨素和琥珀酸钠，形成羟磷灰石ⅲ。合成的羟磷灰石粉末被加入到2.0mol/l的naoh溶液中形成非腐朽颗粒。
这些颗粒在生理ph下清洗并在37°c生理溶液中放置24小时，继而依据tas描述的方法通过7天浸入人造体液（sbf）制备（tas 2000）。sbf是已知的亚缓冲溶液，并且在制备过程和储存温度下乃至一个小的，不非理想的变化都可能彻底影响生产羟磷灰石粉末的相纯度和高温稳定性，以及沉降过程的动力学。
表ⅰ制备羟磷灰石-壳聚糖糊剂的组成。
nacl (99.5%),nahco3 (99.5%),kcl (99.
0%),na2hpo4 . 2h2o (99.5%),mgcl2 .
6h2o (99.0%),cacl2 . h2o (99.
0%),na2so4, (ch2oh)3cnh2 (99.5%),和hcl (37 vol%,)被用作sbf的制备（tas 2000）。
这些晶粒随后被冷冻干燥和传统特点的分析技术分析。为了增加气孔率，羟磷灰石粉末和铝粉（0.3-1.
1%）混合在一起，并随后转换成晶粒。由于铝的毒性，在碱性溶液里浸泡晶粒以后，所有的金属都在2mol/l的naoh溶液里面被溶解除去。这导致了溶液中氯酸钠和氢气的形成，这些从而导致了大于100μm的气孔的形成。
氯酸钠通过大量去离子水的洗涤去除。生成的晶粒在37°c人造生理体液（sbf）下浸泡7天以后（tas 2000）也有传统分析技术分析其特点。
所有的样品都被冷冻干燥和用以下技术分析特点：红外吸收光谱用kbr压片（ftir），x射线粉末衍射（xrd），扫描电子显微镜（sem），晶粒表面覆盖一层金薄膜；分析x射线能量色散（edx）;水银注入空隙率测定法，以及复合材料粉末tg分析（tga）。
结果和讨论。
表ⅰ显示了成分组成，使得到了理想的特性。羟磷灰石含量从85到98wt.%是得到晶粒最合适的浓度。
ftir数据是在提交后不久在报告中提到壳聚糖和磷酸盐例子间的关联可能是壳聚糖链状交联结构。表ⅱ显示了图1即从胺和羟基磷灰石壳聚糖磷酸盐看到材料的官能团的特征峰。图1显示了ftir光谱在(a) 壳聚糖，(b) 羟磷灰石100 ，(c) 羟磷灰石iii， (d) 复合材料 i， (e) 复合材料iii，(f) 复合材料v，和 (g) 复合材料 vi间的对比。
壳聚糖（图1a）波谱特征峰在2922和1380cm-1由于质子化氨基伸展和变形振动。羟磷灰石100和羟磷灰石ⅲ光谱（表1b和1c）在556和1034,564和1034cm-1展现出的特征峰归结于磷酸盐的伸展和变形振动。这些功能团（质子化氨和磷酸盐）特征峰移向低波数（复合材料ⅰ和ⅲ2080和1422cm-1，和复合材料ⅴ和ⅵ各自的1652,1640cm-1）从壳聚糖的功能团在图1d-1g被观测到，并且可能涉及这些群体的互动。
磷酸基特征峰的移动只在复合材料ⅵ在图1g用ftir光谱呗观测到。
表ⅱ功能团特征峰在ftir光谱下的移动观测。
图1-ftir光谱：（a）壳聚糖，（b）羟磷灰石100，（c）羟磷灰石ⅲ，（d）复合材料ⅰ，（e）复合材料ⅲ，（f）复合材料ⅴ，和（g）复合材料ⅵ
在图2所示的x射线衍射模式中用于合成hap100得到更好的结晶（图2c）方法的，相依原位靠近法（在图2b 羟磷灰石iii）。除此之外，生物台词复合材料粉末样品（图2a和2d）和羟磷灰石100（图2c）的代表相似。
图2-（a）复合材料ⅴ，（b）复合材料ⅱ，（c）羟磷灰石100，和（d）羟磷灰石ⅲ粉末x射线衍射模型。
一份形态学研究（图3）也贯彻和现实了复合材料制备形成羟磷灰石100（图3a，3b，3d，3e）具有相当多孔表面，超过了图3c中显示合成的羟磷灰石ⅲ的孔隙率。这些可能是在羟磷灰石100由于均匀晶粒分布观察。另外，使用铝（0.
2-0.5wt.%）导致了气孔超过平均值（表3f）的100μm。
图3-扫描电镜**结果：（a）复合材料ⅴ，（b）复合材料ⅲ（c）复合材料ⅲ（羟磷灰石ⅲ中），（d）复合材料ⅰ横截面，（e）复合材料ⅴ横截面，和（f）复合材料ⅳ横截面（含铝0.3%）
tg曲线显示在图4中。图中可以看出没有相变发生在加热羟磷灰石100（图4e）或者羟磷灰石ⅲ（图4d）之前。在羟磷灰石生产中没有显著的重量损失。
重量损失在壳聚糖在281.01°c和295.89°c（图4a）被观测到，可能是由于聚合物组成的分解和消除。
在高温（分别298.27°c和307.08°c）下，生物陶瓷复合材料在图4b和4c中有重量损失显示。
重量损失在温度记录仪281.01°c这些复合材料ⅰ和ⅲ（分别在图4b和4c）中的壳聚糖消失时被观察到。这证实了壳聚糖的功能胺基团和羟基磷灰石磷酸基团的假设之间的相互作用。
观察到的温度转变幅度与生物陶瓷样品存在的壳聚糖含量成反比。生物陶瓷粒状的抗压强度从3-7mpa，其中羟磷灰石成分含量从85-98wt.%显示了最高测试值。
表4-样品温度记录：（a）壳聚糖，（b）复合材料ⅰ，（c）复合材料ⅲ，（d）羟磷灰石ⅲ，和（e）羟磷灰石100
x射线能量分散模型分析表现了在图5显示生物陶瓷复合材料中剩余铝的缺乏。由于它的毒性，所有的铝都通过溶解在2mol/l的naoh溶液除去。
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