原子吸收作业指导书

发布 2022-09-03 06:19:28 阅读 1442

1、仪器名称:tas-990super原子吸收分光光度计。

产品型号:tas-990super afg

2、工作原理:利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。

3、主要技术指标:

3.1波长范围及波长精度。

3.1.1波长范围:190-900nm

3.1.2装置:消象差c-t型。

3.1.3波长准确度:0.15nm

3.1.4分辨率:<30%

3.1.5光谱带宽:0.1,0.2,0.4,1.0,2.0nm五档自动切换。

4、仪器稳定性:30分钟内基线漂移<0.002abs

5、适用范围。

本操作规程适用于波长范围为190~900nm的单、双光束原子吸收分光光度计的操作。

6、依据文件。

jjg694—1990《原子吸收分光光度计检定远程》

7、操作方法。

7.1对原子吸收分光光度计进行外观检查,并记录;

7.2仪器及附件的所有紧固体应紧固良好,气路系统应可靠密封,不得泄漏;

7.3仪器的各旋钮功能键应能正常工作,由计算机控制的仪器,当由键盘输入指令时,各相应功能应正常;

7.4波长示值误差与重复性检定;

7.4.1 按空心阳极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮,待其稳定后,在光谱带宽0.

2nm条件下,从下列汞、氖谱线.6nm中按均匀分布原则,选取三至五条逐一作三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值并记录;

7.4.2 对于自动设定波长的仪器,可以打印出的波长谱图或从显示屏上读出能量最大处为波长测量值并记录;

7.5分辨率检定。

点亮锰灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线能量为100,然后从短波向长波方向扫描锰双线,279.

5和279.8nm两条谱线间的峰谷能量为测量值,并记录;

7.6基线稳定性能检定;

7.6.1 静态基线稳定性,光谱带宽0.

2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在仪器和铜灯充分预热后,在原子化器未工作的状态下,用“瞬时”测量方式,测定324.7nm谱线的稳定性,读取30min内吸光度的最大漂移量和瞬时噪声(峰一峰值)即为测量值并记录;

7.6.2 点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状况下,重复3.

6.1测量,读取30min内最大漂移和瞬时噪声(峰一峰值)并记录;

7.7 边缘能量检定;

7.7.1 点亮砷灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.

2nm,响应时间不大于1.5s的条件下(使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件)找到as193.7nm谱线,谱线峰值能量应能调到100%,记录背景值,测量5min内最大瞬时噪声并记录,记录谱线能量调到100%时光电倍增管的高压值;

7.7.2 按3.7.1同样的方法,测cs852.1nm谱线的情况,并做好记录;

7.8 火焰原子化法测铜的检出限检定;

7.8.1 在测铜的最佳条件下,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器则铜的灵敏度;

7.8.2 按3.8.1相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差;

7.9 火焰原子化法测铜的精密度检定:

进行3.8条检定时,选择系列标准溶液中的某溶液,使吸光度在0.1~0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差,即为仪器测铜的精密度;

7.10 石墨炉原子化法测镉的检出限检定;

7.10.1在测镉的最佳条件下,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线斜率,即为仪器测镉的灵敏度;

7.10.2在3.10.1相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差;

7.11 石墨炉原子化法测镉的精密度检定:

在进行3.10.1测定时,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定,求其出相对标准偏差,即为仪器测镉的精密度;

7.12 样品溶液的吸喷量和表现雾化率检定;

7.12.1在3.8条相同条件下,在10ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1min时间量筒内水所减少的体积,并记录;

7.12.2将进样毛细管拿离水面,待废液管出口再无废液排出后,将它接到10ml量筒(量筒1)内(注意:

保持一段水封),在另一量筒内(量筒2)注入10ml水,在与3.12.1相同条件下,将毛细管插入水中,直至10ml水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积v(ml);

7.13 背景校正能力检定;

7.13.1对于仅有火焰原子化器的仪器,在cd 228.

8nm波长下,先用无背景校正方式测量,调零后将屏网(吸光度约为1)插入光路,读下吸光废a1再将测量方式放为有背景校正方式,调零后,再把屏网插入光路,读下吸光度a2;

7.13.2对于带石墨炉的仪器,将仪器设为测镉的最佳状态,以峰高测量方式先进行无背景校正测量,用移液管加一定量的氯化钠溶液,使产生1a左右的吸收信号,读下只光度a1,再用有背景校正方式测量,加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度a2;

7.14 绝缘电阻检定:

用500v兆欧表测量电源线与仪器外壳之间的电阻,检定完毕,关闭电源。

8、原子吸收分光光度计日常保养及维护。

8.1 原子吸收分光光度计的使用环境。

保持实验室的卫生及实验室的环境,做到定期打扫实验室,避免各个镜子被尘土覆盖影响光的透过降低能量。试验后要将试验用品收拾干净,把酸性物品远离仪器并保持仪器室内湿度。以免酸气将光学器件腐蚀,发霉。

8.2元素灯的保养。

原子吸收主机在长时间不使用的情况下,请保持每一至两周为间隔将仪器打开并联机预热1~2小时。以延长使用寿命。元素灯长时间不使用,将会因为漏气、零部件放气等原因不能使用,甚至不能点燃。

所以应将不长使用的元素灯每隔3~4个月点燃2~3个小时,以延长使用寿命,保障元素灯的性能。

8.3定期检查。

8.3.1检查废液管并及时倾倒废液。

废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定,所以要随时检查废液管是否畅通,定时倾倒废液。

8.3.2乙炔气路的定期检查,以免管路老化产生漏气现象,发生危险。

定期检查气路,每次换乙炔气瓶后一定要全面试漏。用肥皂水等可检验漏气情况的液体在所有接口处试漏,观察是否有气泡产生,判断其是否漏气。注意定期检查空气管路是否存在漏气现象,检查方法参见乙炔检查方法。

8.4空压机及空气气路的保养和维护。

仪器室内湿度高时,空压机极易积水,严重影响测量的稳定性,应经常放水,避免水进入气路管道。我们所标配的空压机上都有放水按钮,放水时请在有压力的情况下按此按钮即可将积水排除。

8.5火焰原子化器的保养和维护。

每次样品测定工作结束后,在火焰点燃状态下,用去离子水喷雾5~10分钟,清洗残留在雾化室中的样品溶液。然后停止清洗喷雾,等水分烘干后关闭乙炔气。

玻璃雾化器在测试使用氢氟酸的样品后,要注意及时清洗,清洗方法即在火焰点燃的状态下,吸喷去离子水5~10分钟,以保证其使用寿命。

燃烧器和雾化室应经常检查保持清洁。对沾在燃烧器缝口上的积炭,可用刀片刮除。雾化室清洗时,可取下燃烧器,用去离子水直接倒入清洗即可。

8.6石墨炉原子化器的保养。

8.6.1石墨锥内部因测试样品的复杂程度不同会产生不同程度的残留物,通过洗耳球将可吹掉的杂质清除,使用酒精棉进行擦拭,将其清理干净,自然风干后加入石墨管空烧即可。

8.6.2石英窗的清理,石英窗落入灰尘后会使透过率下降,产生能量的损失。清理方法为,将石英窗旋转拧下,用酒精棉擦拭干净后使用擦镜纸将污垢擦净,安装复位即可。

8.6.3夏天天气比较热的时候冷却循环水水温不宜设置过低(18~19℃)会产生水雾凝结在石英窗上影响到光路的顺畅通过。

9、tas系列原子吸收分光光度计使用注意事项。

9.1为了用户能够安全使用tas系列原子吸收分光光度计等仪器,本文阐述以下几点仪器使用中的注意事项,以便用户在进行操作按照安全的方法进行相关实验,能够更好的提高使用效率。

9.2点火前的注意事项。

9.2.1 在燃烧器安装进入燃烧室前,不要点燃火焰。在喷雾器安装进入燃烧室前,不要点燃火焰。水充满排水容器前,不要点燃火焰。

9.2.2当用tas-990时,不要移开热保护盘。仪器内部的火焰温度是不可靠的。在点燃火焰前请检查气体流量设置。燃烧前情不要直接用手触摸火焰防护装置。

9.2.3不要用常规燃烧器点燃乙炔—氧化亚氮火焰。

不要将手指放入灯架,点火器,火焰检测装置前。不要将任何异物放入灯座里。不要直接用手触摸雾化器毛细管末端清洗线。

清洗线可能会粘住你的手指。

9.3点火时的注意事项

9.3.1当按下点火按钮时,不要把你的脸和手放在燃烧器室里面。

不要从燃烧室顶上**,不要将手放在燃烧室的上方。笑气—乙炔火焰点燃时,当火焰上升至仪器上方大约40 cm,尤其要小心。在点燃之前,确定关闭火焰防护罩(燃烧室门)。

9.3.2燃烧时请不要移动雾化器。燃烧时请不要移动排水管。燃烧时请不要移动燃烧器。

9.3.3燃烧器红热时,请不要触摸。氘灯红热时,请不要触摸。

9.3.4火焰熄灭的20分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置。不要在火焰上放任何物质。除了分析,请不要将火焰挪为它用。

9.3.5 不要将电源电缆插入不提供接地的终端上的插口。不要随意丢弃空心阴极灯,部。

分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧。

10、质量记录。

10.1 原子吸收分光光度计期间核查表。

原子吸收仪仪器设备期间核查。

1、采用方法:①标准样品(物质)测定校准法;②加标**校准法通常采用1法。

2、 选择cu或cd元素,配制标准溶液。cu标准使用液.5(ug/ml)或cd标准使用液.

0(ug/ml)。将标准样品或标准物质(配成使用浓度:1.

5或2.0ug/ml)

3、 在同等条件下测定标准溶液五次,同时测定标准样品(或物质),计算标准曲线r、a、b值和标准样品(物质)测定值以及各测得参数平均值填入下表。

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