仪器分析第十二次作业。
生物技术班郑世伟 080250150
9.应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比较它们的优缺点.
答:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系,这就是原子吸收光谱定量分析的依据。
常用两种方法进行定量分析:
1)标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。
2)标准加入法:本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。
10.保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,应注意那些问题?怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?
解:应该从分析线的选择、光源(空心阴极灯)的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑,选择最佳的测定条件 .具体如下面所述:
1) 分析线的选择: 通常选择元素的共振线作分析线,因为这样可使测定具有较高的灵敏度。
2) 空心阴极灯电流: 选定时应在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选择最低的工作电流。
3) 火焰: 火焰的选择与调节是保证高原子化效率的关键之一,选择什么样的火焰,取决于具体任务,不同火焰对不同波长辐射的通透性能是各不相同的,选定火焰类型后,应通过实验进一步确定燃气与助燃气流量的合适比例。
4) 燃烧器高度: 由于元素自由原子浓度在火焰中随火焰高度不同而各不相同,在测定时必须仔细调节燃烧器的高度,使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过,以期得到最大的灵敏度。
5) 狭缝宽度: 在原子吸收分光光度法中,谱线重叠的概率较小,因此在测定时可以使用较宽的狭缝,这样可以增强光强,使用小的增益以降低检测器的噪声,从而提高信噪比,改善检出限。
12.用波长为213.8nm,质量浓度为的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下。计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限。
解:求出噪声的标准偏差为s=0.597, 吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得:
c×3s/a=0.010 *3*0.597/14.16=
13.测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500ml血浆试样分别加至5.
00ml水中,然后在这三份溶液中加入(1)0ml, (2)10.0ml, (3) 标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0, (2)45.
3, (3)68.0. 计算此血浆中锂的质量浓度。
解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图。
换算后浓度分别为: vs ×10-3 ×0.050/5.50
故: 血浆中锂的浓度为9.28× ,即其质量浓度为0.064μ
14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm. 测得数据如下所示,计算试样中铜的质量浓度(μ
解:采用标准加入法,上表中浓度为以试液体积计算的浓度。 标准曲线如下页图所示。
15.用原子吸收法测锑,用铅作内标。取5.
00ml未知锑溶液,加入的铅溶液并稀释至10.0ml,测得asb/apb = 0.808.
另取相同浓度的锑和铅溶液, asb/apb = 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度。
解:设试液中锑浓度为cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为[asb/apb]1, 而将分别测定的吸光度比计为[asb/apb]2
由于:asb = ksbcsb
apb =kpbcpb
故: ksb/kpb =[asb/apb]2 =1.31
asb/apb]1=(ksb×5 × cx/10)/(kpb × 2 × 4.13/10)=0.808
cx = 1.02μ
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