1、超临界流体萃取：是在超临界状态下得到最佳的萃取效果和分离效果的过程，最常用的超临界流体是co2
：化学稳定性好，无污染，溶解性能好②溶剂**方便，无残留，易于分离③可通过温度，压力调控提取天然物的不同成分。
2、顶空分析：是分析固体或液体顶部蒸汽相中的有机挥发性物质，是一种独立的样品处理技术，适合与气相色谱联用。
①无溶剂②降低噪声③灵敏度高④分析速度快⑤无样品前处理⑥检测限低。
3、固相微萃取：是采用涂附不同化合物的微型熔融石英萃取纤维吸附水溶液中或者气体中微量有机化合物，再结合色谱技术将被吸附物质进行鉴定。 spme法不是将待测物全部分离出来，而是通过样品与固相涂层之间的平衡来达到分离目的。
特点：1操作简单，2样品量少3无需萃取剂4 适于分析挥发性和非挥发性物质5重现性好6敏感性好（ 费用少，易于自动化，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的客观现场采集和富集，能够与气相、气相—色谱、液相，液相—质谱仪联用。）
4、分子蒸馏（短程蒸馏）：指在高真空条件下，蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料的蒸汽分子的平均自由程，由蒸发面逸出的分子既不与参与空气的分子碰撞，自身也不相互碰撞，毫无阻碍的奔射并凝集在冷凝面上。
①真空度高②操作温度低③受热时间短④蒸馏压强低⑤分离程度高⑥应用范围广。
5、简述产生吸收光谱的原因。
因为物质的原子，分子或离子具有不连续的量子化能级，只有当照射光光子的能量hv与被照射物质微粒的基态，某一激发态能量之差相当时，才能发生吸收。
6、电子跃迁类型：
→δ*n→δ*
n7、助色团：指带有非键电子对的基团：—oh，—or，—nhr，—sh，—cl，—br，—i
生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团，（不饱和键）：烯炔，羧酸，羰基。
8、符合l—b定律的某一吸光物质浓度增大，最大吸收波长不变，吸光度增大。
9、摩尔吸收系数与哪些因素有关：λ射光波长、配合物质的解离度有关。 被测物质的浓度、掩蔽剂无关。
10、分光光度计的组成部件：光源，单色器，吸收池，检测器，显示器。
11、参比溶液的选择：①当试剂及显色剂均无色时，可用蒸馏水作参比溶液②显示剂为无色，而被测试液中存在其他有色离子，可用不加显色剂的被测试液作参比溶液③显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。
12、产生红外吸收的条件？是否所有分子的振动都会产生红外吸收光谱？为什么？
条件：①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与分子之间有偶合作用。
不是，并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，分子必须有偶极矩的改变。
13、红外光谱定性分析的基本原依据：
14、原子吸收光谱分析的基本原理：一个原子可具有多种能态，在正常情况下，原子处于最低能态（基态）。基态原子受外界能量激发，在外层电子可能跃迁到不同能态，因此可能有不同的激发态。
电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的辐射。
15、锐线光源：指发射线半宽度很窄的光源。
为何使用它：为了使待测元素的峰值吸收获得较高的灵敏度和准确度。
16、气相色谱法特点：①分离效率高②速度快③选择性高④灵敏度高⑤样品用量较少⑥应用范围广。
17、气相色谱仪部件及作用p171：气路系统，进样系统，分离系统，检测系统，温度控制系统，放大记录系统。
18、分配系数k=固定相c/流动相c k↓ t↓ v↑.分配系数越小，色谱分离越容易。
19、引起分配系数变化：柱长缩短，流动相流速增加不会改变分配系数。 固定相改变可影响分配系数。
20、下列变化对色谱柱的塔板高度有什么影响？影响塔板高：①减小进样速度，（不好，展锋变宽），提高汽化室温度（不一定，稍高），增加载气流速（不一定，最佳流速），减小填充物颗粒大小（好）,降低柱温（不一定，k↓）
21试以塔板高度h作指标讨论气相色谱操作条件的选择：
1） 用塔板商作指标应指明测定物质。
2） 色谱柱一定塔板商越大，分配次数越多，柱效能越高。
速率方程：h=a+b/u+c*u（a：涡流扩散项，b：分子扩散系数，c传质阻力系数）
当下参数改变时，是否会使色谱峰变窄？
1）流动相速度增加，提高柱温，不一定会变窄。减少相比。（会）增大分配比（无关）
22、化学键合固定相：采取化学反应方式将固定液的官能团键合在载体表面，形成化学键合固定相。
突出优点：无固定液流失，增加了色谱柱的重现性和寿命；化学性能稳定， 可在ph2~7.5范围使用，传质过程快，柱效高；载样量大；适于作梯度洗脱。
23、梯度洗脱定义，以及与程序升温的异同点？
梯度洗脱：在一个分析周期中，按一定程序连续改变流动相中两种（或更多种）溶剂的组成和配比，使各组分都在适宜的条件下获得分离。
与程序升温相同点：达到好的分离
不同点：梯度洗脱：改变流动相配比程序升温：逐渐升高柱子温度。
24、液相色谱中，提高柱效有效途径：填料的粒度（最有效），降低流速，降低传质阻力，改变淋洗液组成，极性。
25、洗脱顺序：流动相的极性小于固定相。快→慢：正己烷，苯，正己醇，乙醚，乙酸乙酯，硝基丁烷，26、质谱仪的构成：真空系统，进样系统，离子源，质量分析器，离子检测器。
27、电子轰击原理：电子由直热式阴极发射，在电离室正极和负极之间施加直流电压，使电子得到加速而进入电力室中。当这些电子轰击电力室中的气体中的原子或分子时，该原子或分子就失去电子成为正离子，分子离子继续受到电子的轰击，化学键断裂，引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子。
在电离室和加速电极之间施加一个加速电压。
28质量分析器有哪几种？双聚焦质量分析器，四极滤质器，离子阱，飞行时间质量分析器。
29、举例gc—ms联用法和lc—ms联用法在食品分析中的应用？
gc—ms：（1）农药残留测定（2）食品风味成分检测（3）油脂及脂肪酸测定。
lc—ms：（1）电喷雾电离技术（2）大气压化学电离技术（3）新型复合抗氧化剂分析。
论述：（可能是论述）
一、 大豆及乳制品中zn、cu、fe、mn同事测定。
原理：干法灰化和湿法消化溶解样品同事测定。
1、仪器与试剂：原子吸收光光谱马福炉 mg(no3)2 11%优级纯hcl（1:1），标准液。
2、设置一定工作条件。
3、样品处理。
干法灰化：10g坩埚，电炉至无烟，加助灰剂10% mg(no3)2溶2ml 移入马福炉在550℃灰化至百色，冷却至室温，加水润湿，家hcl2ml加热溶解移50ml容量瓶至刻度，同时做空白。
湿法灰化：10g于聚四氟乙烯坩埚中，加10ml浓hno3于电炉上低温消化2ml左右，冷却，加2ml hno3,2mlhcl04，至冒烟待溶液晾干，加少许水冲洗，加hcl2ml hcl04
4、测定。二、原子吸收：悬浮液进样测定大豆粉中的镁。
原理：样品不进行任何化学处理制成悬浮液直接进样。
1、试剂：镁标准，500mg/l，mgso4.7h2o配置，稀释为10mg/l
琼脂溶液：0.1%取2g琼脂2l,加水2l，浸泡过液，加热至沸，维持微沸且溶液透明，冷却量体积，补加水至2l，再加热煮沸，维持微沸直至溶液透明，冷却量体积补加至2l，煮沸冷却备用。
la+溶液：50g/l 称取11.7gla2 o3 加入浓盐酸25ml及约80ml水微热溶液稀释200ml
2、仪器工作条件。
3、样品制备。
4、步骤：工作曲线，样品溶液，空白溶液。
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