科目化学。
年级高三。文件
考试类型奥赛。
考试时间 1998
关键词化学竞赛。
标题 2024年全国高中生化学竞赛（决赛）实验试题。
内容。由立德粉废渣湿法制备氧化铅。
立德粉，化学式zns·baso4也叫锌钡白，是一种用途广泛的白色颜料。在生产立德粉的过程中，产生的废渣的主要成分为硫酸钙及硫酸铅，若不利用，不仅浪费资源，而且污染环境。本实验是用立德粉废渣生产氧化铅的设计，并对制得的产品用容量法测定铅含量。
注意事项。1）实验前务必通读试题。
2）本实验总分为40分，由结果分、操作分及其他分组成。
3）实验时间4.5小时。拖长时间要扣分。最长不得超过5小时（非人为因素除外）。
4）要尽可能从实际工业生产角度出发来设计你的实验方案。
5）使用浓碱溶液必须戴上防护眼镜！否则停止实验！
6）实验结束，将产品、实验记录连同实验报告一并交给监考老师；加收废液，洗净仪器并整理好实验台面，经监考老师允许后方可离开实验室。
2．主要原理。
硫酸铜在氯化钠浓溶液中以下式溶解（有关数据见3）：
pbso4+4cl- =pbcl42-+so42-
深解的pbcl42-与naoh等摩尔作用，转化为碱式氯化铅。
pbohcl）：na2pbcl4+naoh= pbohcl+3nacl
pbohcl在naoh溶液（15%-20%）作用下转化为氧化铅（pbo），此反应在60°c以上可进行完全：
pbohcl+naoh= pbo+ nacl+h2o
根据以上原理进行实验设计时，对后两步应尽可能地减少副反应。
3．有关数据。
1）不同温度（t /°c）和浓度的食盐溶液中氯化铅的溶解度：
2）溶度积： =1.06×10-8（18）°c；
3）相对原子质量pb207.2 ca40.08 s 32.06 cl 35.45 o 16.0 na 23.0
4．仪器。烧杯：800ml 2只 250ml 2只。
量筒：100ml 1只 10ml 1只。
温度计（0°c-150°c）1支。
滴管：2支。
表面皿：10cm 2只。
研钵：1个。
称量瓶：1个。
三角瓶：250ml 3只。
酸式滴定管：50ml 1支。
抽滤瓶和布氏漏斗：1套。
洗瓶：1个。
不锈钢药匙：1个。
电炉：1个。
防护眼镜：1副。
线手套：1双。
玻璃棒：3根。
滤布：1块。
5．原料。立德粉废渣50g（经测定含pbso435%，其余为硫酸钙）
6．试剂。食盐80g（精制盐）；naoh（25%，d=1.33）；cacl2（20%，d=1.
177）；盐酸（浓），a·r；酚酞指示剂，二甲酚橙指示剂（0.2%）；ph试纸；乙酸（36%）；edta标准溶液；六次甲基四胺，a·r。
7．实验内容。
1）本实验主要操作过程为：浸出 — 过滤 — 转化 — 过滤 — 转化 — 倾析 — 过滤 — 干燥 — 称重 — 测定。请根据反应原理及提供的仪器、原料、试刘和有关数据，拟定实验方案。
2）按照你所拟定的实验方案，用实验室提供的50g废渣为原料，制备氧化铅。将你的产品置于带标号的表面皿上，放入130°c烘箱中，干燥30分钟。取出，冷却后称重，并由监考老师签字认可。
3）将氧化铅样品在钵中研细混匀，转移入称量瓶内。在监考老师监督下，用分析天平准确称取0.3g-0.
4g样品两份于两只250ml锥形瓶中，各加入10ml水和10ml36%乙酸溶液，温热使样品溶解；冷却后，各加水稀释至100ml；各加入5g六次甲基四胺及3滴二甲酚橙指示剂；经监考教师同意后，用edta标准溶液滴定至溶液变为亮黄色即为终点；记录标准溶液水消耗体积并由监考老师签字认可。分别计算两份样品的pbo的质量分数（%）并求出平均值。
4）根据产品的质量和pbo的质量分数（%）的平均值，计算收率。
评分标准及要求。
结果分（共计25分）：
1.1产品的平均纯度（共10分）
1.2 pbo收率（共10分）
1.3纯度测定偏差（共5分）
操作分（共11分）
2.1浸出滤渣洗涤（2分）：用食盐水洗涤（2分）；要求提供洗涤用食盐（1分）；用水。
洗涤（0分）；不洗（0分）
2.2转化加碱量控制（2分）：用酚酞指示剂确定终点（2分）；用试纸测定ph控制终点（1分），不则定ph（0分）。
2.3 pbo的生成（5分）：知道根据碱式氯化铅滤饼量估算后加碱（2分；通过倒杯将烧杯底部碱式氯化铅滤颗粒尽量转化完全（2分）；生成过程中加热（0.
5分），控制温度（0.5分）。
2.4 pbo的洗涤（2分）：首先在烧杯中用倾析法将浓碱洗去（1分）：pbo洗涤水ph≤9（1分）；不洗（0分）。
3．其它（共4分）
3.1 纯度与收率计算正确1分。
3.2正确使用有效数字3分。其中：滴定管记录0.5分，分析平平记录0.5分，两个计算结果各1分。
4．实验时间要求：
学生应在规定时间内完成全部实验内容。否则，每延长满6分钟，从总分中扣1分。
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