科目化学。
年级高三。文件
考试类型奥赛。
考试时间 1998
关键词化学竞赛。
标题 2024年全国高中生化学竞赛(决赛)实验试题。
内容。由立德粉废渣湿法制备氧化铅。
立德粉,化学式zns·baso4也叫锌钡白,是一种用途广泛的白色颜料。在生产立德粉的过程中,产生的废渣的主要成分为硫酸钙及硫酸铅,若不利用,不仅浪费资源,而且污染环境。本实验是用立德粉废渣生产氧化铅的设计,并对制得的产品用容量法测定铅含量。
注意事项。1)实验前务必通读试题。
2)本实验总分为40分,由结果分、操作分及其他分组成。
3)实验时间4.5小时。拖长时间要扣分。最长不得超过5小时(非人为因素除外)。
4)要尽可能从实际工业生产角度出发来设计你的实验方案。
5)使用浓碱溶液必须戴上防护眼镜!否则停止实验!
6)实验结束,将产品、实验记录连同实验报告一并交给监考老师;加收废液,洗净仪器并整理好实验台面,经监考老师允许后方可离开实验室。
2.主要原理。
硫酸铜在氯化钠浓溶液中以下式溶解(有关数据见3):
pbso4+4cl- =pbcl42-+so42-
深解的pbcl42-与naoh等摩尔作用,转化为碱式氯化铅。
pbohcl):na2pbcl4+naoh= pbohcl+3nacl
pbohcl在naoh溶液(15%-20%)作用下转化为氧化铅(pbo),此反应在60°c以上可进行完全:
pbohcl+naoh= pbo+ nacl+h2o
根据以上原理进行实验设计时,对后两步应尽可能地减少副反应。
3.有关数据。
1)不同温度(t /°c)和浓度的食盐溶液中氯化铅的溶解度:
2)溶度积: =1.06×10-8(18)°c;
3)相对原子质量pb207.2 ca40.08 s 32.06 cl 35.45 o 16.0 na 23.0
4.仪器。烧杯:800ml 2只 250ml 2只。
量筒:100ml 1只 10ml 1只。
温度计(0°c-150°c)1支。
滴管:2支。
表面皿:10cm 2只。
研钵:1个。
称量瓶:1个。
三角瓶:250ml 3只。
酸式滴定管:50ml 1支。
抽滤瓶和布氏漏斗:1套。
洗瓶:1个。
不锈钢药匙:1个。
电炉:1个。
防护眼镜:1副。
线手套:1双。
玻璃棒:3根。
滤布:1块。
5.原料。立德粉废渣50g(经测定含pbso435%,其余为硫酸钙)
6.试剂。食盐80g(精制盐);naoh(25%,d=1.33);cacl2(20%,d=1.
177);盐酸(浓),a·r;酚酞指示剂,二甲酚橙指示剂(0.2%);ph试纸;乙酸(36%);edta标准溶液;六次甲基四胺,a·r。
7.实验内容。
1)本实验主要操作过程为:浸出 — 过滤 — 转化 — 过滤 — 转化 — 倾析 — 过滤 — 干燥 — 称重 — 测定。请根据反应原理及提供的仪器、原料、试刘和有关数据,拟定实验方案。
2)按照你所拟定的实验方案,用实验室提供的50g废渣为原料,制备氧化铅。将你的产品置于带标号的表面皿上,放入130°c烘箱中,干燥30分钟。取出,冷却后称重,并由监考老师签字认可。
3)将氧化铅样品在钵中研细混匀,转移入称量瓶内。在监考老师监督下,用分析天平准确称取0.3g-0.
4g样品两份于两只250ml锥形瓶中,各加入10ml水和10ml36%乙酸溶液,温热使样品溶解;冷却后,各加水稀释至100ml;各加入5g六次甲基四胺及3滴二甲酚橙指示剂;经监考教师同意后,用edta标准溶液滴定至溶液变为亮黄色即为终点;记录标准溶液水消耗体积并由监考老师签字认可。分别计算两份样品的pbo的质量分数(%)并求出平均值。
4)根据产品的质量和pbo的质量分数(%)的平均值,计算收率。
评分标准及要求。
结果分(共计25分):
1.1产品的平均纯度(共10分)
1.2 pbo收率(共10分)
1.3纯度测定偏差(共5分)
操作分(共11分)
2.1浸出滤渣洗涤(2分):用食盐水洗涤(2分);要求提供洗涤用食盐(1分);用水。
洗涤(0分);不洗(0分)
2.2转化加碱量控制(2分):用酚酞指示剂确定终点(2分);用试纸测定ph控制终点(1分),不则定ph(0分)。
2.3 pbo的生成(5分):知道根据碱式氯化铅滤饼量估算后加碱(2分;通过倒杯将烧杯底部碱式氯化铅滤颗粒尽量转化完全(2分);生成过程中加热(0.
5分),控制温度(0.5分)。
2.4 pbo的洗涤(2分):首先在烧杯中用倾析法将浓碱洗去(1分):pbo洗涤水ph≤9(1分);不洗(0分)。
3.其它(共4分)
3.1 纯度与收率计算正确1分。
3.2正确使用有效数字3分。其中:滴定管记录0.5分,分析平平记录0.5分,两个计算结果各1分。
4.实验时间要求:
学生应在规定时间内完成全部实验内容。否则,每延长满6分钟,从总分中扣1分。
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