2023年—现代材料分析实验考试题。
张振路b201226003
1.在使用tem过程中，若要保证电子衍射与显微图像观察的区域范围基本相同，在显微图像与电子衍射转换操作中应考虑哪些因素？（12分）答：
应用选区电子衍射，在物镜平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光阑孔套住想要分析的选区，操作中应注意：1）插入选区光栏，套住要分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜的物平面相重合；2）调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次像正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光阑面三面重合；3）抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使物平面移到物镜背焦面，转入衍射操作模式；4）移出物镜光阑，在荧光屏上显示电子衍射花样；5）减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束），然后拍照。2.
简述布拉格公式2dsinθ=λ与电子衍射基本公式rd=lλ的联系与区别。（8分）答：在进行电子衍射公式推导时有tan2θ=r/l，其中tan2θ=sin2θ/cos2θ=2sinθconθ/con2θ；而电子衍射2θ很小，有conθ≈1、con2θ≈1。
这样式tan2θ=r/l便可写为2sinθ=r/l，将其代入布拉格公式2dsinθ=λ则可转化为rd=lλ。从推导过程来看，电子衍射的基本公式以布拉格公式为依据，二者都是处理衍射的基本公式。而布拉格公式主要处理x射线衍射，但也可以用来处理电子衍射现象，只是用其描述衍射现象时记录介质界面使用的是球面，进行花样指数标定时比较麻烦。
在电子衍射分析中，用经过简化的电子衍射公式对应平面衍射图，标定起来相对容易。再者电子衍射束的衍射角很小，可以近似看成平行衍射线，用平面方式显示衍射图与用球面或环带显示相差很小，而用平面方式显示，记录介质制备和测量操作都要容易得多。
3.在不锈钢基材上沉积了纳米多层硬质套瓷薄膜zrn/alon，想观察纳米多层薄膜的结构和相互之间的界面结构，请根据所掌握的tem样品制备技术和本实验室所具备的制样设备，详细介绍样品制备的方法和步骤（注意表明各步骤所使用的设备、材料以及各步骤样品被处理的厚度范围）。（12分）答：
1）将钢材样品切割至1mm宽3mm长左右的细条，将一个细条为多层硬质套瓷薄膜zrn/alon的一面与另一细条的同一面用胶水粘结起来，用铁制夹纸夹固定。2）待胶水完全凝固后，从与对粘面垂直的方向用各种不同细度的砂纸（从粗到细）将样品磨薄大约至纳米多层硬质套瓷薄膜zrn/alon处，然后换至另一面进行同样的处理，如此反复直至样品厚度在50μm-100μm，再进行抛光（抛光机），至表面无划痕为止。3）将抛光之后的样品进行机械钉薄（钉薄仪），钉薄时选用玻璃底座，钉薄至低光观察样品中心透红光，此时中心样品厚度低于10微米。
4）将钉薄过的样品粘在载网上用离子减薄仪进行离子减薄，减薄过程中要确保离子束作用于样品钉薄中心区域，同时为减低样品损失减薄过程中应使用液氮进行冷却，减薄至样品上出现透光小孔时为最佳。经过这样处理后即可用tem进行观察。
4.请叙述能谱、波谱以及电子能损谱分析成分的原理及优缺点。如果你在配备有能谱和电子能损谱的透射电镜中观察到一个微小未知相（可能含有b元素），如果能确定它的成分，叙述你的实验方案。
（10分）答：能谱分析成分的原理是利用多道脉冲高度分析器把试样产生的x射线谱按能量的大小顺序排列成特征峰谱，根据每一种特征峰所对应的能量来鉴定化学元素。该法不需要经过分析晶体的衍射，计数率不因衍射而损失，且接收角很大，分析速度快，可以同时分析多种元素，而且可以从试样表面较大区域或粗糙表面上接收从试样上激发的x射线，但通常无法探测到超轻元素的特征x射线，分辨率较低，谱峰重叠严重，信噪比较差，存在失真。
x射线波谱分析原理依据的是莫塞莱定律1/λ=k(z－σ)只要鉴定出样品激发出的特征x射线的波长λ，就可以确定被。
激发的物质中所含的元素。该法适于做成分的定量分析或元素分布浓度扫描，但要求被分析样品表面光滑，分析元素范围从be到u，分析区域尺寸可以为小到1μm的块状，重量分析灵敏度大约是0.01%~0.
001%,但电子束流大，对样品造成较大的污染和损伤，分析速度慢且占据空间大，不能同时进行全元素分析。电子能损谱分析是利用入射电子束发生非弹性散射，如果在样品上检测到能量损失的电子数目按能量分布，就可获得一系列特征峰谱，利用这种特征峰谱即可进行元素分析。电子能损谱分析的空间分辨率高，仅仅取决于入射电子束与试样的互作用体积；直接分析入射电子与试样非弹性散射互作用的结果而不是二次过程，探测效率高；由于非弹性散射电子仅偏转很小的角度，几乎全部被接收；但对试样厚度的要求较高，尤其是定量分析的精度有待改善。
因为样品中可能b元素，而能谱分析不能探测超轻元素的x射线，故应该选用电子能损谱进行分析。
5.试述高分辨电子显微像的成像原理，与衍衬像的区别。请结合自己的实验或文献中的一个实例，说明高分辨电子显微技术在提示材料显微结构时发挥的重要作用。
（10分）答：高分辨电子显微像是衬度像，其原理是所有参加成像的衍射电子束与透射电子束因相位差而形成干涉图像。而衍衬像是由衍射强度差别所产生的，其直接反应的是样品内不同部位的晶体学特征。
如用高分辨电子显微技术研究gan半导体特征时，高分辨电子显微图像可给出[001]和[011]晶面的界面特征，可以看出界面处是高低不平的并存在高密度的位错，而且也可显示出始于界面成核的层错和微孪晶，这是低分辨所不能观察到的，可见高分辨电子显微技术的作用是非常重要的。
6.在扫描电镜中，高分辨成像应采用何种电子信号？为什么？
该信号形成哪种类型的衬度像？举例说明这类衬度像的应用。（12分）答：
应采用二次电子成像。因为二次电子的发射深度较浅，入射电子来不及被多次散射，产生的二次电子的面积主要与入射电子束的束斑大小有关，只要入射电子束足够细就能保证图像有较高的分辨率。二次电子对样品的表面状态非常敏感，因为二次电子随着一次电子的入射角而变化，随着样品表面形貌不同而有明显的衬度，使图像富有立体感，故二次电子主要形成形貌衬度像。
譬如可以用来观察断口的形貌，烧结样品的表面分析，样品抛光腐蚀后表面分析，纳米材料的形貌观察等等。7.对于纳米材料而言，采用x射线衍射可以进行哪些方面的分析？
其分析原理是什么？（12分）答：可以进行：
1）结晶纳米材料的相分析，其又分为定性分析和定量分析。定性分析的原理是根据任何晶体无论单相还是多相都给出特定的衍射花样；未知混合物的衍射花样是各相物质衍射花样的总和，而且每种相的各衍射线条的d值、相对强度均不变，即特征衍射花样不变。定量分析的原理则是通过测量和分析各物相之间的相对强度来测定混合物中各相的含量。
2）非晶纳米材料的局域结构分析，其原理是根据非晶物质具有一定的短程结构，这种短程序结构能够发生干射效应。3）结晶纳米材料微应力及层错分析。如果纳米材料中存在微应力，会出现微晶-微应力二重宽化效应；如果存在点阵缺陷，特别是堆垛层错也引起衍射线的明显宽化，如果存在堆垛层错会出现微晶-层错、微应变-层错二重宽化效应，以及微晶-微应变-层错三重宽化效应。
4）纳米材料颗粒度和分形结构的小角x射线散射分析。小角散射仅对样品与介质的电子浓度差（置换无序）灵敏，它的强度分布只与散射体的粒子大小及其分布相关，与散射体的应力状态和结构因素无关。
8.请说明x荧光光谱和icp原子发射光谱的测试原理，有一无机物固体粉末（可能还有li），欲对其做定性及定量分析，应用这两台仪器，制定一分析方法。（12分）答：
样品受到来自x光管的x射线光束的激发，使组成物质的原子产生一种具有特征性的x射线。
即x荧光），来自样品的辐射是由x光管光谱和样品中各元素的特征谱所组成的混合光，这种混合光被引入测角仪所组成的色散系统分光，分光后所得的谱线和被测样品中存在的元素有关，由该谱线即可做元素的定性可定量分析，此即x荧光的测试原理。icp原子发射光谱的测试原理为利用等离子体激发光源（icp）使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光；利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱；利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。由于x荧光光谱不能测定li元素，故应选择icp原子发射光谱，首先进行定性分析，检测粉末中是否含有li元素，如果有的话再进一步进行定量分析，测量该粉末中li元素的谱线强度值，利用预先做出的标准工作曲线，计算出li元素的浓度。
9.请说明stm、stem与sem的区别与联系。（12分）答：
分辨本领不同，stm的分辨率可高达0.01nm,stem的分辨率可达0.1nm,sem的分辨率为7~10nm；放大倍数不同，stm可达3亿倍，stem可达几百万倍，sem为20~40万倍；加速电压不同，stm无加速电压，stem为几十千伏~几百千伏，sem为1~50kv；样品的制备流程以及样品尺寸不同，stm不特别要。
求样品的制备技术；stem样品尺寸为50~100nm切片需重金属染色处理，sem样品尺寸为1cm需喷涂金属；对样品的损伤程度不同，stm几乎不损伤样品，stem会造成一定程度的损伤，sem损伤极小；成像信号不同：stm为扫描隧道电流信号，stem为透射电子、二次电子和背散射电子，sem为二次电子和背散射电子；决定分辨率的因素不尽相同，stm为针尖、样品表面和外电场，stem为加速电压、电源稳度、像差、样品厚度等，sem为入射电子束直径决定图像分辨率，但入射电子束的直径由加速电压、透镜缩小率、电源稳定度及像差决定。三者都是研究材料微观结构的设备，都可用来观察样品的表面形貌结构。
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