题型集训37 有机综合实验。
(2015·江苏化学，21b)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：
附表相关物质的沸点(101 kpa)
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水alcl，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓h2so4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% nahco3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水mgso4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
1)实验装置中冷凝管的主要作用是锥形瓶中的溶液应为___
2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为。
3)步骤2中用10% nahco3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___填化学式)。
4)步骤3中加入无水mgso4固体的作用是___
5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止___
1．(2014·课标全国ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在a中加入4.4 g异戊醇、6.
0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热a，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水mgso4固体，静置片刻，过滤除去mgso4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。
回答下列问题：
1)仪器b的名称是___
2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是。
第二次水洗的主要目的是。
3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后___填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出。
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出。
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出。
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。
4)本实验中加入过量乙酸的目的是。
5)实验中加入少量无水 mgso4 的目的是。
6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是___填标号)。
7)本实验的产率是___填标号)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏___填“高” 或“低”)，其原因是。
2．(2013·课标全国ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 ml浓h2so4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
1)装置b的名称是。
2)加入碎瓷片的作用是___如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是___填正确答案标号)。
a．立即补加b．冷却后补加 c．不需补加d．重新配料。
3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
4)分液漏斗在使用前须清洗干净并在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的填“上口倒出”或“下口倒出”)。
5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有___填正确答案标号)。
a．圆底烧瓶 b．温度计 c．吸滤瓶 d．球形冷凝管 e．接收器。
7)本实验所得到的环己烯产率是填正确答案标号)。
a．41% b．50% c．61% d．70%
3．(2013·课标全国ⅱ，26)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2cho
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将6.0 g na2cr2o7放入100 ml烧杯中，加30 ml水溶解，再缓慢加入5 ml浓硫酸，将所得溶液小心转移到b中。在a中加入4.
0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加b中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在e中收集90 ℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
1)实验中，能否将na2cr2o7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
2)加入沸石的作用是若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
3)上述装置图中，b仪器的名称是d仪器的名称是。
4)分液漏斗使用前必须进行的操作是___填正确答案标号)。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定。
5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在___层(填“上”或“下”)。
6)反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是。
(7)本实验中，正丁醛的产率为。
1．(2014·河南高中毕业班适应性考试)乙酸异戊酯常作为配制香蕉、梨、苹果等多种口味食品的香料。实验室合成乙酸异戊酯的原料是乙酸和异戊醇[(ch3)2chch2ch2oh]，其装置如图所示。
合成反应：在甲中加入20 g异戊醇和少量碎瓷片，在不断搅拌下加入2 ml浓硫酸，冷却后加入100 g稍过量的冰醋酸，再加入环己烷(能与产物形成共沸混合物，不参加反应)。安装带有分水器(预装有一定量的水)的冷凝回流装置，球形冷凝管中通入冷却水，用甘油浴缓慢加热仪器甲，冷凝回流一段时间。
分离提纯：将反应粗产品倒入分液漏斗中，分别用少量10%na2co3溶液分两次洗涤。分去水层，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后分离出液体，最后蒸馏除去环己烷得到纯净的乙酸异戊酯13 g。
已知下列物质的沸点和密度：
请回答下列问题：
1)合成乙酸异戊酯的化学方程式为。
2)仪器甲的名称是___
3)分水器可将仪器甲中产生的水分离出来，目的是___按照球形冷凝管中冷却水的流向应该由___填“a”或“b”)口进水。
4)本实验使用甘油浴加热的优点有答出两点即可)。
5)当观察到分水器**现___现象时，可停止加热仪器甲，终止合成反应过程。
6)用10% na2co3溶液洗涤的作用是___
a．除去未反应完的醋酸b．提高异戊醇的转化率。
c．与异戊醇反应，除去杂质d．降低乙酸异戊酯在水中的溶解度。
7)本实验中无水硫酸镁的作用是___
8)本实验中异戊醇的转化率为___
2．(2015·廊坊质量监测)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体nahso4为催化剂(可循环使用)，在甲苯的ccl4溶液中，加入乙酸酐[(ch3co)2o，有脱水作用]，45 ℃反应1 h(如图所示)。
反应结束后过滤，滤液分别用5% nahco3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。
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