溴化物检测作业指导书

发布 2022-09-18 16:28:28 阅读 9466

1.试剂。1.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph4.6):用乙酸溶液与氢氧化钠溶液等体积混合,冷至室温。

1.2酚红溶液:称取酚红0.024g与碳酸钠0.12g于同一小烧杯中,加入约20ml蒸馏水使其溶解,再稀释至100ml(若溶液不清亮,需过滤后使用)。

1.3氯胺t溶液(2g/l)。

1.4硫代硫酸钠溶液(25g/l)。

1.5溴离子标准贮备溶液:称取已在105℃烘干过的溴化钾0.1490g于小烧杯中,加入蒸馏水溶解,转入1oooml容量瓶中定容。此溶液1ml含0.10mg溴离子。

1.6溴离子标准溶液:吸取溴标准贮备溶液于250ml容量瓶中,用蒸馏水定容。此溶液1ml含2.0ug溴离子。

2.分析步骤。

2.1样品分析。

取水样loml于25ml容量瓶中,加入缓冲溶液0.5ml,在摇动下用小吸管(每滴约0.05m l),加酚红溶液3滴,加氯胺t溶液0.

3ml,摇匀。静置氧化lm i n (准确记录时间)后,立即加人硫代硫酸钠溶液5滴,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

静置5mi n后,于分光光度计590nm波长处,用5cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。

2.2空白试验。

取10ml燕馏水代替水样,加入缓冲溶液0.5ml,在摇动下用小吸管(每滴约0.05ml),加酚红溶液3滴,加氯胺t溶液0.

3ml,摇匀。静置氧化lmin(准确记录时间)后,立即加人硫代硫酸钠溶液5滴,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

静置5min后,于分光光度计590nm波长处,用5cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。

3.标准曲线的绘制。

取溴离子标准.0, 2.0 ..20.0ug于一系列25ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至loml,加酚红溶液3滴。以溴离子浓度对吸光度,绘制标准曲线。

4.分析结果的计算。

按下式计算澳离子的质量浓度:br=m/v式中:m——从标准曲线上查得的溴离子量,ug;

v——所取水样体积, ml。

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