定量分析实验。
思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？
答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？
答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？
答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
思考题：和naoh标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于naoh固体易吸收空气中的co2和水分，浓hcl的浓度不确定，固配制hcl和naoh标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取hcl，用台秤称取naoh（s）、而不用吸量管和分析天平？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而hcl的浓度不定， naoh易吸收co2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取naoh即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或na2co3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.
2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？
答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用naoh标准溶液标定hcl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用naoh滴定hcl，若naoh溶液因贮存不当吸收了co2，问对测定结果有何影响？
答：用naoh标准溶液标定hcl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用naoh滴定hcl，若naoh溶液因贮存不当吸收了co2，而形成na2co3，使naoh溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的na2co3按一定量的关系与hcl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分nahco3末反应，所以使测定结果偏高。
思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用naoh直接滴定法？
答：因nh4+的ka=5.6×10-10，其cka<10-8,酸性太弱，所以不能用naoh直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用naoh可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用naoh滴定，指示剂变为红色时，溶液的ph值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用naoh溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：nh4hco3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用naoh溶液滴定时，hco3-中的h+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以hcl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可**如下：
2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
1） v1=0 v2>0（2）v1>0 v2=0（3）v1>v2（4）v11 v1=0 v2>0时，组成为：hco3-
2 v1>0 v2=0时，组成为：oh-
3 v1>v2时，组成为：co32-+ oh-
4 v15 v1=v2时，组成为： co32-
思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低ph值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用na2co3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定edta浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
答：用na2co3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定edta浓度时，因为钙指示剂与ca2+在ph=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用naoh控制溶液的ph为12～13。
3.以二甲酚橙为指示剂，用zn2+标定edta浓度的实验中，溶液的ph为多少？
解： 六次甲基四胺与盐酸反应为：
ch2)6n4+hcl==(ch2)6n+h+·cl-
反应中盐酸的物质的量：
六次甲基四胺的物质的量：
故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：
六次甲基四胺盐的浓度为：
根据一般缓冲溶液计算公式：
得：六次甲基四胺pkb=8.85）
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：
1 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。
2 在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。
思考题：1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中ca2+、mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为：
（mg·l-1）
( o )2.为什么滴定ca2+、mg2+总量时要控制ph≈10，而滴定ca2+分量时要控制ph为12～13？若ph>13时测ca2+对结果有何影响？
答：ph为10时，钙和镁的无水解效应，此时，y的酸效应较小，并且，由于滴定ca2+、mg2+总量时要用铬黑t作指示剂，铬黑t在ph为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色，指示剂变色敏锐，因此，滴定误差较小，所以溶液的ph值要控制为10。测定ca2+时，要将溶液的ph控制至12～13，主要是让mg2+完全生成mg(oh)2沉淀。
以保证准确测定ca2+的含量。在ph为12～13间钙指示剂与ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但ph>13时，ca发生水解，结果偏低。
3.如果只有铬黑t指示剂，能否测定ca2+的含量？如何测定？
答：如果只有铬黑t指示剂，首先用naoh调ph>12，使mg2+生成沉淀与ca2+分离，分离mg2+后的溶液用hcl调ph=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑t为指示剂，用mg—edta标准溶液滴定ca2+的含量。
（加入已知量的mg，控制ph=10，测得ca，mg总量，减去已经的mg即可得到ca的量。）
思考题：1.配制kmno4标准溶液时，为什么要将kmno4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的kmno4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：因kmno4试剂中常含有少量mno2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使kmno4还原为mno(oh)2沉淀。另外因mno2或mno(oh)2又能进一步促进kmno4溶液分解。
因此，配制kmno4标准溶液时，要将kmno4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取mno2和mno(oh)2沉淀后保存棕色瓶中。
2.配制好的kmno4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？
答：因mn2+和mno2的存在能使kmno4分解，见光分解更快。所以。配制好的kmno4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，kmno4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
答：因kmno4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，kmno4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用na2c2o4标定kmno4时候，为什么必须在h2so4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？
可以用hno3或hcl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？
答：因若用hcl调酸度时，cl-具有还原性，能与kmno4作用。若用hno3调酸度时，hno3具有氧化性。
所以只能在h2so4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低kmno4与被滴定物作用生成褐色的mno(oh)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，kmno4与na2c2o4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则na2c2o4分解。
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