资源加工与试验技术作业。
答：以mastersizer2000为例：
工作原理：激光粒度分析仪mastersizer2000激光衍射法又称小角度激光光散射法，应用了完全的米氏散射理论，颗粒在激光束的照射下，其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系，而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。由he2ne激光器发射出的一束一定波长的激光，该光束通过滤镜后成为单一的平行光束，照射到颗粒样品后发生散射现象。
散射光的角度与颗粒的直径成反比关系，散射光经傅立叶或反傅立叶透镜后成像在排列有多个检测器的焦平面上，散射光的能量分布与颗粒直径的分布直接相关，通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。衍射光强度i(θ 与颗粒粒径有如下关系：
其中，θ是散射角度； r 是颗粒半径； i (θ是以θ角散射的光强度； n( r) 是颗粒的粒径分布函数； k= 2π/λ为激光的波长； j1为第一型的贝叶斯函数。根据所测得的i (θ可反求颗粒粒径分布n( r) 。激光粒度分析是在假定所测颗粒为球体的前提下进行。
操作步骤：1、开机顺序：先开仪器主机和湿法或干法进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。
关机顺序：先关电脑软件，再关湿法或干法进样器和仪器主机。
2、湿法测量程序：
a) 手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘，让水循环起来。
b) 在桌面上双击mastersizer2000 操作软件，进入操作软件，输入操作者姓名，然后鼠标左键点击确定。
c) 在文件那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保记录存放在你所需要的文件名下。
d) 单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口。
e) 然后点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如果是第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。
f) 然后进入“选项”菜单，选择合适的光学参数，在“物质”那里选择好催化剂，或者新鲜催化剂，再进入“文档”菜单，输入样品名称，然后“确定”退出。
g) 然后单击“开始”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提示“加入样品”后，开始加入样品到遮光度10％，到控制的遮光度范围内，然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量一次，结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。
h) 测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附近会自动把样品池的水排除，然后换新鲜的水并清洗两到三次（以背景正常为准）。
3、打印报告：选择你所要打印的记录以及你所要的报告格式，打印即可。
4、sop的设置：
1）sop的设置，点击配置菜单，选择新建sop，会弹出一个新窗口；
2） 点击下一步，在样品处理单元找到所使用的干法进样器类型（scirocco2000a）,然后点击下一步；
3）在物质名称那里选择要测试的样品（如催化剂或者新鲜催化剂）模型那里选择通用模式，然后确定，在点击下一步；
4）标记下的样品名称下留空白，然后操作者说明跟注解那里，选择测量前显示说明就可以了。然后下一步；
5）报告/保存那里不选择任何设置；
6）样品测量时间分别设置8 秒跟10 秒，在高级选项测量中的遮光度界限设置中，不使用默认限制，把下限跟上限分别设置为0.5 和6。自动启动不设置任何选项，在遮光度筛选中设置启用筛选，时间设置为12 秒。
仅用红光测量不设置，然后确定退出。再点击下一步；
7.进样器设置，样品盘选者general purpos（200g），振动进样速度选择60%，分散气压选择1.5bar，然后点击下一步，重复窗口不设置，下一步，然后完成，保存的时候给sop一个名称就可以了。
注意事项：1、仪器开机后必须预热15到30min；
2、每次测量前都应该检查背景是否正常；
3、加入样品的量应该使遮光度在10%-20%之间；
4、应使用与室温相同的水进行清洗与实验，以免产生气泡误差（或测量前将超声打开排气泡，在停止超声后再进行测量也可）；
5、检测范围为0.02-2000m，请不要使用超过测量范围的样品，以免测量不准甚至损坏设备；
6、可以自行清洗样品室，注意要清洗干净，以免污染样品室造成设备测量误差。如需更换样品处理单元与检测器的连接管，注意输入输出口的对应，并注意更换的管道长度应与原长度相同，以免产生仪器误差；
7、测量结束后应该检查数据，其中残差必须≤2%时。
答：以sta449c为例：
工作原理：差热分析的基本原理是由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致样品和参比物间的温度差，差热电偶的闭合回路中便有温差电动势，其大小为：
eab=k/e（t1-t2）ln(nea/meb)
式中 eab——由a、b两种金属丝组成闭合回路中的温差电动势（ev）；
k——波尔兹曼常数；
e——电子电荷；
t1、t2——差热电偶两个焊点的温度（k）；
nea——金属a中的自由电子数；
meb——金属b中的自由电子数；
差热电偶两个焊点的温度差（t1-t2）由置于两者中的热电偶反映出来， 由上式可知，闭合回路中的温差电动势的大小与差热电偶两个焊点的温度差（t1-t2）成正比，其大小主要决定于试样本身的特性，通过信号放大系统和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反应出试样本身的特性。通过对差热曲线的判读，有可能达到物相鉴定的目的。
操作步骤：1）打开仪器、控制器和计算机电源；
2）开启恒温水浴，设定好水浴温度高于室温3-5℃，预热仪器10-15分钟；
3）校正仪器（并非每次测试都需要）；
4）打开炉子，将装好样品的待测坩埚和参比分别放入支架上，并关好炉子；
5）根据样品性质选择测试气氛，开启气流阀，调试好气体流量，通入所需气体；
6）打开测试程序，根据测试向导，对测试过程的程序进行相应的设置；
7）按下测试程序的“开始”键，进行测试；
8）测试结束后，让炉子自然降温，开启分析程序，对测试结果进行分析；
9）待炉子温度降回室温时，打开炉子，取出坩埚，并对坩埚进行清洗。
注意事项：1）在测量过程中，请勿振动仪器台；
2）放置样品坩埚时，勿将样品沾到样品支架上；
3）在炉子温度高于50℃时，不能打开炉子。
一、实验题目。
电镀污泥粒度及其主要化学元素的分析。
二、实验背景。
电镀污泥是指电镀行业中废水处理后产生的含重金属污泥废弃物，被列入国家危险废物名单中的第十七类危险废物，其化学组份相当复杂，主要含有铬、铁、镍、铜、锌等重金属化合物及可溶性盐类。电镀重金属污泥对环境危害严重，如果不加处理，其对生态环境的破坏是不言而喻的。但同时，电镀污泥又是一种极其重要的金属二次资源，其中所含的多种重金属物质都超过了其可选品位。
如果不加利用，则意味着资源的巨大浪费。对所采取的污泥样品进行粒度及其主要化学元素分析，是对电镀重金属污泥进行无害化处置及其资源化利用的第一步， 对后续工艺的设计起着举足轻重的作用。
三、实验目的。
1、分析电镀污泥的粒度组成；
2、分析电镀污泥的主要化学元素；
3、学会激光粒度分析仪及x射线荧光光谱仪的使用。
四、实验原料。
污泥样品取自于广东某电镀工业区，外观呈灰绿色，含有一定水分。
五、实验主要仪器。
激光粒度分析仪（mastersizer2000）、 x-射线荧光光谱仪（arl9900 型）。
六、实验步骤。
1）粒度分析操作过程。
检查激光粒度仪工作电源是否正常，仪器外壳接地必须接好；
先开计算机电源，工作正常后，再开仪器电源，为了保证测试的准确性，仪器应预热15－20分钟；
运行颗粒粒度测量分析系统；
向样品池中倒入分散介质，分散介质液面刚好没过进水口上侧边缘，打开排水阀，当看到排水管有液体流出时关闭排水阀（排出循环系统的气泡），开启循环泵，使循环系统中充满液体；
点击按钮，使测试软件进入基准测量状态，系统自动记录前10次基准的测量平均结果，刷新完10次后，按下[, 按钮，系统进入动态测试状态；
关闭循环泵和搅拌，抬起搅拌面板，将适量样品（根据遮光比控制加入样品的量）放入样品池中，如有必要可加入相应的分散剂；
启动超声，并根据被测样品的分散难易程度选择适当的超声时间（一般为1分钟－9分50秒）；
启动搅拌器，并调节至适当的搅拌速度，使被测样品在样品池中分散均匀；
启动循环泵，如果介入样品的遮光比超过0.1。则会显示测量结果（如果遮光比小于0.
1，则被认为是正常的基准波动），测试软件窗口显示测试数据，当数据稳定时存储（定时存储或随机存储）测试数据；
数据存储完毕，打开排水阀，被测液排放干净后关闭排水阀，加入清水或其它液体冲洗循环系统，重复冲洗至测试软件窗口粒度分布无显示时说明系统冲洗完毕；如果选择有机溶剂作为介质时，要清洗掉粘在循环系统内壁上的油性东西；
对存储后的测量结果可以进行平均、统计、比较和模式转换等操作；
仪器长时间不使用要切断总电源，用罩罩住仪器。
2）化学元素分析。
1）样品制备：将一定量污泥样品置于干燥箱中烘烤24h，然后压成圆片。
2）定性分析：不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长，因此根据荧光x射线的波长可以确定元素的组成。在定性分析时，可以依靠计算机自动识别谱线，给出定性结果。
但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时，仍需人工鉴别。首先识别出x射线管靶材的特征x射线和强峰的伴随线，然后根据2θ角标注剩斜谱线。在分析未知谱线时，要同时考虑到样品的**，性质等因素，以便综合判断。
3）定量分析：x射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光x射线强度ii与试样中该元素的含量wi成正比： ii=iswi
式中，is为wi=100%时，该元素的荧光x射线的强度。根据上式，可以采用标准曲线法，增量法，内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似，否则试样的基体效应或共存元素的影响，会给测定结果造成很大的偏差。
例如，在测定不锈钢中fe和ni等元素时，由于一次x射线的激发会产生nikα荧光x射线，nikα在样品中可能被fe吸收，使fe激发产生fekα，测定ni时，因为fe的吸收效应使结果偏低，测定fe时，由于荧光增强效应使结果偏高。但是，配置相同的基体又几乎是不可能的。为克服这个问题，目前x射荧光光谱定量方法一般采用基本参数法。
该办法是在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上，用标样或纯物质计算出元素荧光x射线理论强度，并测其荧光x射线的强度。将实测强度与理论强度比较，求出该元素的灵敏度系数，测未知样品时，先测定试样的荧光x射线强度，根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值，再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较，使两者达到某一预定精度，否则要再次修正，该法要测定和计算试样中所有的元素，并且要考虑这些元素间相互干扰效应，计算十分复杂。
因此，必须依靠计算机进行计算。该方法可以认为是无标样定量分析。当欲测样品含量大于1%时，其相对标准偏差可小于１％。
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