化验分析手册

发布 2022-06-26 19:03:28 阅读 8498

目录。1、化验室管理规范3

2、分析天平操作规范5

3、常用指示剂配置方法6

4、常用溶液配置方法7

5、哈氏槽实验工艺规范9

6、沉铜药水分析规范10

7、除胶渣药水分析规范15

8、黑化线药水分析规范18

9、电镀前后处理液分析规范22

10、镀铜液分析规范26

11、镀锡液分析规范27

12、镀镍液分析规范28

13、蚀刻药水分析规范30

14、金缸药水分析规范31

15、沉镍金药水分析规范32

16、原子吸收分光光度计操作规范38

17、常规化学药水来料检验分析规范42

一、化验室管理规范。

1.0目的。

建立并健全化验室作业规范,使得分析、试验结果能准确快速,以便能起到监控生产运作,提高生产品质。

2.0适用范围。

本规范适用于爱升公司工艺部工艺师、化验员作业。

3.0职责。

3.1化验员负责干湿流程药液、生产用水、常规化学药水进料的分析、监控、对偏差较大的数据要求相关部门/工序提出改善措施,并填写《化学分析单》;

3.2工艺部经理/工艺师审批《化学分析报告单》及外发分析报告单;

3.3生产部按《化学分析报告单》中的加料指示执行加料。

4.0 操作规程。

4.1取样频率:按工艺规范决定分析项目及《化学药水分析频率一览表》频率进行分析。

4.2 取样方法:在工作条件下现场取样(液位\温度),循环过滤或鼓气半小时后取样,哈氏试验取样一般为300ml。

4.3分析:按分析规范进行。

4.4 报告:通过分析或哈氏槽试验,填写《化学分析报告单》。

5.0注意事项。

5.1 保持化验室整洁,试剂按标准溶液区,指示剂区,药品区放置。

5.2 工作台面应整洁、仪器洁净、试剂整齐、拿取方便。

5.3 所有分析、试验的试样应现场取样,以获取代表性试样。

5.4 化验室相关仪器由计量员校验标识。

5.5 标准溶液,指示剂的自制(购买)日期,有效期应在相应容器上标识。

5.6 对老化、失效的试剂,经核对超过有效期而无效方可报废 ,对老化失效的仪器,经设备部和计量员重审无效后方可报废,再重新申购。

5.7 每月对化验室分析用品量具等进行盘点,登记安全事项。

6.0《化学药水分析频率一览表》(见下页)

7.0 相关记录。

化学分析报告单》

化学药水分析频率一览表》

二、分析天平操作规范。

1.0目的。

指导操作者熟练正确使用电子天平,满足生产、品质需要。

2.0适用范围。

本规范适用于化验室化验员电子天平之操作,并供相关人员参阅。

3.0操作条件。

温度:25±5℃

4.0操作步骤。

4.1插上电源;

4.2检查水准泡是否走动,如不在中心,应调整水平脚,直至水准泡在水平正中位置;

4.3按下开关,将模式调至称重(g),检查光屏是否为零点,否则调整至零点;

4.4估计称量物重量,然后放被测物在天平内,待读数稳定时就是该物体的重量;

5.0注意事项。

5.1此天平不要随意搬动和放在震动较大的地方;

5.2每次称量时,慢慢放入被称量物,要轻拿轻放;

5.3对于冷热和含有挥发性及腐蚀性物体,不可直接放入天平内称量,应加防护装置后称量;

5.4称量物应放在秤盘**,并不得超过天平最大称量值;

5.5天平使用完毕后,应将mode off调至off关闭显示和拔掉电源;

5.6发现天平损坏或不正常无法调校好,应立即停止使用,送交qa计量员校审,经检定合格后方可使用;

6.0天平的维护。

6.1在框罩内放置硅胶干燥剂,且三个月更换一次干燥剂;

6.2经常用无尘布擦净天平,保持天平干净清洁,。

7.0检验。

每年由qa计量员送出外校一次。

8.0参考文件。

ar1140电子分析天平使用说明书。

三、常用指示剂配置方法。

1.0 1%酚酞。

1g酚酞溶于100ml乙醇中。

2.0 0.1%甲基橙。

0.1g甲基橙溶于100ml热水中,过滤得溶液。

3.0 0.1%甲基红。

0.1g甲基红溶于60ml乙醇中,加水至100ml

4.0 溴甲酚绿。

0.1g溴甲酚绿溶于2.88ml 0.05n naoh中,加水至250ml

5.0 溴酚兰。

0.1g溴酚兰溶于3ml 0.05n naoh中,加水至100ml

6.0 紫脲酸铵。

0.2g紫脲酸铵加入100g nacl研磨均匀。

7.0 1%淀粉水。

1g可溶性淀粉以少量水调成浆,加于100ml沸水中煮几分钟,冷却即可。

8.0 5% k2cro4

5g k2cro4溶于100mldi水中。

9.0 铬黑t(ebt)

1g ebt+75ml三乙醇铵+25ml无水乙醇。

10.0 pan

0.2g pan<1-(2呲啶基偶氮)-2-苯酚>,溶于100ml乙醇中。

11.0 par

10.2g par溶于100mldi水中。

12.0 酚红。

0.1g酚红溶于5.7ml 0.05n naoh中,加水至100ml

13.0 甲酚红。

0.1g甲酚红溶于100ml 50% 乙醇中。

14.0 苯酚红。

0.1g苯酚红溶于100ml 50%乙醇中。

15.0 溴甲酚绿-甲基红。

三份0.1%溴甲酚绿酒精溶液+1份0.2%甲基红酒精溶液。

16.0 溴甲酚紫。

取0.1g溴甲酚紫溶于少量乙醇内,加水至100ml

四、常用溶液配置方法。

1.0 1m na2so3

1.1取252g na2so37h2o或126g na2so3溶于1升di水。

1.2存储于广口瓶中。

1.3保存期限:一个月。

2.0 ph=10的nh4oh-nh4cl缓冲溶液。

2.1 取54gnh4cl溶于水中加入350ml浓nh4oh,加di水至1升,完全溶解摇匀即可。

2.2存储于广口瓶中。

2.3保存期限:一个月。

3.0 10%醋酸。

3.1 10 ml冰醋酸溶于90ml di水即可。

3.2存储于广口瓶中。

3.3保存期限:一个月。

4.0 20%h2so4

4.1 将200ml h2so4慢慢加入800ml di水中,冷却至室温即可。

4.2存储于广口瓶中。

4.3保存期限:三个月。

5.0 20%hcl

5.1 将200 盐酸加入800ml di水中摇匀即可。

5.2存储于广口瓶中。

5.3保存期限:三个月。

6.0 20%ki

6.1将200g ki溶于水,di水定容至1000ml

6.2存储于广口瓶中。

6.3保存期限:一个月。

7.0 20%氨水。

7.1将200 ml氨水加入800ml di水中摇匀即可。

7.2存储于广口瓶中。

7.3保存期限:一个月。

8.0 1:1(v/v)硝酸。

8.1将500 ml硝酸加入500ml di水即可。

8.2存储于广口瓶中。

8.3保存期限:三个月。

9.0氯化钾饱和溶液。

9.1 1升di水中加350g kcl,加热至80℃,再加少许kcl,直至不溶解为止,冷却至室温即可。

9.2存储于广口瓶中。

9.3保存期限:一个月。

10.0 活化标准比色液。

10.1配制。

10.1.1准确量取预浸液(按260g+20ml盐酸开1升比例配制)50ml于100 ml容量瓶中。

10.1.2加入新鲜活化剂原液3ml,用预浸液定容至100ml

10.1.3取5只25ml比色管分别贴上%、标签,吸取上述新配制的活化溶液15ml、17.5ml、20ml、22.5ml、25ml、依次分别放入比色管架中;

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