实验一二元气液平衡数据测定实验。
一。 实验目的。
1了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统汽液平衡数据的方法。
2．通过实验了解平衡釜的构造，掌握汽液平衡数据的测定方法和技能。
3．掌握二元系统平衡相图的绘制。
二。 设备的主要技术数据。
一) 平衡釜（如图一所示）
二) 物系 (乙醇─正丙醇)
1. 纯度：分析纯。 乙醇沸点： 78.3℃; 正丙醇沸点：97.2℃.
2. 折光指数与溶液浓度的关系见表1。
表 1 温度─折光指数─液相组成之间的关系
续表1) 对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算：
58.844116－42.61325 ×nd
其中ｗ为乙醇的质量分率； nd为折光仪读数 (折光指数).
由质量分率求摩尔分率(ｘａ
乙醇分子量ｍａ＝46; 正丙醇分子量ｍb＝60
三。 实验设备的基本情况。
实验设备流程示意图： 见图一所示。
四。 实验方法及步骤。
1. 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30℃).
2. 测温管内倒入甘油，将标准温度计插入套管中。
3. 配制一定浓度(体积浓度10％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量50毫升),然后倒入平衡釜中。
4. 打开冷凝器冷却水，接通电源缓慢加热，冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳定回流20分钟，以建立平衡状态。
5. 达到平衡时停止加热，用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。
6. 从釜中取出6毫升液体后，在补充6毫升的乙醇溶液，重新建立平衡。
7. 所加溶液视上一次的平衡温度定，以免实验数据点分布不均。
8. 检查数据合理后， 停止加料并将将加热电压调为零。停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。
五。 使用本实验设备应注意事项。
1. 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。
2. 本实验设备加热功率由电位器来调解，固在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾),使液体从平衡釜冲出，若遇此现象应立即断电。
3. 开车时先开冷却水，再向平衡釜供热；停车时则反之。
4．测浓度用折光仪。读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表1)测定有关数据， (折光仪和恒温水浴由用户自购，使用方法见其说明书 )。
六。实验数据计算过程及结果。
1) 以第二组为例：
气相折光指数nd＝1.3759，液相折光指数nd＝1.3779 平衡温度92.4℃
气相乙醇的质量分率ｗ＝58.844116－42.61325 ×nd
气相乙醇的摩尔分率
液相乙醇的质量分率ｗ＝58.844116－42.61325 ×nd
液相乙醇的摩尔分率
根据以上数据可以绘出（t-x-y）平衡曲线（见图三） 实验数据表见表2
实验二多釜串联返混性能测定实验。
在连续流动反应器中进行化学反应时，反应进行的程度除了与反应系统本身的性质有关以外，还与反应物料在反应器内停留时间长短有密切关系。停留时间越长，则反应越完全。停留时间通常是指从流体进入反应器时开始，到其离开反应器为止的这一段时间。
显然对流动反应器而言，停留时间不象间歇反应器那样是同一个值，而是存在着一个停留时间分布。造成这一现象的主要原因是流体在反应器内流速分布的不均匀，流体的扩散，以及反应器内的死区等。
停留时间分布的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程，而且应用于涉及流动过程的其它领域。它也是反应器设计和实际操作所必不可少的理论依据。
一）实验目的。
1.通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。
2.掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。
3.学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。
二）实验原理。
停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是：在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。
常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。
脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入注流体，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。与此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度c(t)随时间的变化。整个过程可以用图1形象地描述。
由概率论知识可知，概率分布密度函数e(t)就是系统的停留时间分布密度函数。因此，e（t）dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。
在反应器出口处测得的示踪剂浓度c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。由响应曲线就可以计算出e（t）与时间t的关系，并绘出e（t）～t关系曲线。计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即。
qc(t)dt=me(t)dt1）
式中q表示主流体的流量，m为示踪剂的加入量。示踪剂的加入量可以用下式计算。
m2）在q值不变的情况下，由（1）式和（2）式求出：
e（13）关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数f(t),即。
f（t4）用停留时间分布密度函数e（t）和停留时间分布函数f（t）来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。
数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间，即。
方差是和理想反应器模型关系密切的参数。它的定义是：
对活塞流反应器；而对全混流反应器；对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。多釜串联模型中的模型参数n可以由实验数据处理得到的来计算。
n7）当n为整数时，代表该非理想流动反应器可以用n个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。当n为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。
三、技术指标及流程示意图。
1-水箱；2-水泵；3-转子流量计；4，5-kcl的进样口罐；
6,7-进水阀；8-搅拌电机；9-釜式反应器；10-溢流口；,.11-电导电极；
多釜式反应器直径110mm，高120mm，有机玻璃制成，3个。
单釜式反应器直径160mm，高120mm，有机玻璃制成，1个。
搅拌马达25w，转数90－1400转/分，无级变速调节。
液体(水)流量 10---100升/时。
四、操作步骤。
1、准备工作。
1)配好饱和kcl液体待用。
2)连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。
3)检查电极导线连接是否正确。
2、操作。1)打开总电源开关，开启入水阀门，向水槽内注水，启动水泵，慢慢打开进水转子流量计的阀门(注意！初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处)。
调节水流量维持在20-30升/时之间某值，直至各釜充满水，并能正常地从最后一级流出。
2)分别开启釜1、釜2、釜3、釜4搅拌马达开关，后再调节马达转速的旋钮，使四釜搅拌程度在200转-250转。开启电导仪总开关，按电导率仪使用说明书分别调节“调零”、调温度和电极常数等。调整完毕，备用。
(电导仪的使用方法见该仪器使用说明书)
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